白鎢礦型鎢酸鹽微晶的沉淀法制備技術(shù)研究.pdf

1、本文采用化學(xué)沉淀法，以CTAB和/或PVA作為模板，結(jié)合超聲波震蕩，在比較簡單、溫和的條件下制備出白鎢礦結(jié)構(gòu)的SrWO4、BaWO4、CaWO4微晶。重點(diǎn)研究了工藝條件(包括反應(yīng)物濃度、CTAB濃度、PVA濃度、溶液酸度、反應(yīng)溫度、溶劑、混合方式等)對微晶形貌和發(fā)光的影響。采用XRD、SEM、FT—IR spectra和PL等分析技術(shù)手段對微晶形貌、組成和發(fā)光進(jìn)行表征。通過上述研究工作，得到了如下研究成果： (1)采用沉淀技術(shù)制

2、各出不同形貌的SrWO4、BaWO4和CaWO4微晶。 (2)系統(tǒng)研究了工藝條件對SrWO4、BaWO4和CaWO4微晶形貌及發(fā)光性能的影響，研究結(jié)果表明： ①隨著反應(yīng)物濃度的增加，SrWO4微晶的表面形貌由八面體向花狀、棒狀和類球形轉(zhuǎn)化，BaWO4微晶的粒徑逐漸增大。 ②隨著溶液酸度的增加，分別得到橄欖形、八面體形和樹枝形的SrWO4微晶，八面體構(gòu)型的BaWO4微晶的粒徑逐漸減小。 ③隨著CTAB濃度的

3、增加，CaWO4微晶出現(xiàn)團(tuán)聚生長，SrWO4和BaWO4表現(xiàn)出穿插生長的趨勢：隨著PVA濃度的增加，分別得到花狀和橄欖狀共存、橄欖狀以及花狀的CaWO4微晶；但是在CTAB和PVA混合溶液體系中制備的CaWO4微晶與在PVA溶液中得到微晶形貌一致，為橄欖狀。 ④在較高反應(yīng)溫度下得到的CaWO4微晶的XRD衍射峰更強(qiáng)，發(fā)光強(qiáng)度也較強(qiáng)。升高水熱溫度，SrWO4八面體微晶數(shù)量減少，形貌不規(guī)則的SrWO4顆粒數(shù)量增加并發(fā)生聚集生長。但在

4、130℃的情況下，SrWO4樣品形貌除少數(shù)八面體構(gòu)型外，其它微晶呈針形。 ⑤分別在磁力攪拌和超聲波震蕩條件下制備CaWO4微晶，發(fā)現(xiàn)超聲波震蕩有利于減小產(chǎn)物的粒徑，還可以改變微晶形貌。 ⑥在水溶液中加入不同比例的的乙醇、乙二醇和三乙醇胺制備出不同形貌的SrWO4、BaWO4和CaWO4微晶，說明溶劑對產(chǎn)物的形貌會(huì)產(chǎn)生影響。 (3)不同條件下制備的微晶，其發(fā)射峰的強(qiáng)度有所不同。CaWO4和SrWO4微晶幾乎呈現(xiàn)單峰