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1、超臨界流體萃取技術(shù)(Supercritical Fluid Extraction,簡(jiǎn)稱(chēng)SFE)是一種環(huán)境友好且高效潔凈的化工分離技術(shù),在中藥及其它天然產(chǎn)物的提取領(lǐng)域倍受矚目,是中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵技術(shù)之一。本文從實(shí)際問(wèn)題出發(fā)以超臨界流體對(duì)五味子、威靈仙、石菖蒲以及蒼術(shù)等中藥材的揮發(fā)油進(jìn)行了綠色萃取技術(shù)的可行性研究,并通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)考察了超臨界CO2萃取的最佳工藝參數(shù)。
論文工作主要分為三部分,第一部分較為詳細(xì)地介紹了
2、超臨界萃取技術(shù)的原理、特點(diǎn)、應(yīng)用現(xiàn)狀及其前景、中藥揮發(fā)油的提取技術(shù)和分離方法、超臨界萃取技術(shù)在萃取中藥材有效成分上的應(yīng)用。
第二部分為中藥揮發(fā)油的綠色萃取工藝設(shè)計(jì)。建立了超臨界CO2萃取中藥揮發(fā)油的實(shí)驗(yàn)方法,介紹了中藥揮發(fā)油的紅外光譜研究技術(shù)。
第三部分著重研究了超臨界CO2萃取五味子、威靈仙、石菖蒲以及蒼術(shù)揮發(fā)油的工藝條件,以揮發(fā)油的得率為指標(biāo),探討了萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、原料粒度、萃取時(shí)間對(duì)揮發(fā)
3、油得率的影響,采用極差分析對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,確定最優(yōu)的萃取工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
(1)超臨界各萃取因素對(duì)五味子揮發(fā)油得率的影響順序?yàn)椋狠腿毫?CO2流量>萃取時(shí)間>萃取溫度。最佳的超臨界CO2萃取五味子揮發(fā)油的工藝條件為:五味子粉碎粒度為60目,萃取壓力30MPa,萃取溫度50℃,CO2流量為50~55 kg/h,萃取時(shí)間3h。在此條件下,五味子揮發(fā)油得率為16.1%。五味子揮發(fā)油的FTIR圖譜表明其揮發(fā)油中含有醇類(lèi)、
4、烯類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)以及酸類(lèi)化合物。
(2)超臨界各萃取因素對(duì)威靈仙揮發(fā)油得率的影響順序?yàn)椋狠腿r(shí)間>萃取溫度>萃取壓力>CO2流量。最佳的超臨界CO2萃取威靈仙揮發(fā)油的工藝條件為:粉碎粒度為40目,萃取壓力30MPa,萃取溫度55℃,CO2流量為50~55 kg/h,萃取時(shí)間3.5h。在此條件下,揮發(fā)油得率為4.1%。
(3)超臨界各萃取因素對(duì)石菖蒲揮發(fā)油得率影響的主次順序?yàn)镃O2流量>萃取壓力>萃取溫度>萃取
5、時(shí)間,超臨界CO2萃取石菖蒲揮發(fā)油工藝條件為:萃取壓力20MPa,萃取溫度55℃,CO2流量為50~55 kg/h,萃取時(shí)間2.5h。在此條件下,石菖蒲揮發(fā)油得率為4.8%。
(4)超臨界各因素對(duì)蒼術(shù)揮發(fā)油得率影響的主次順序?yàn)檩腿毫?萃取時(shí)間>萃取溫度>CO2流量,最優(yōu)的超臨界CO2萃取工藝條件為:萃取壓力30MPa,萃取溫度45℃,CO2流量為50~55 kg/h,萃取時(shí)間3.5h。在此條件下蒼術(shù)揮發(fā)油得率為15.2%
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