金蓮花及其膠囊中黃酮類成分的液質(zhì)聯(lián)用分析.pdf

1、中藥金蓮花為毛茛科植物金蓮花(Trollius chinensis Bunge)的干燥花，具有清熱解毒，滋陰降火和消炎殺菌的作用，其所含化學(xué)成分主要有黃酮類化合物、生物堿、有機(jī)酸、揮發(fā)油等，其中黃酮類化合物為金蓮花的主要藥效成分。本實(shí)驗(yàn)主要利用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對其黃酮類化合物進(jìn)行定性分析，并通過同時(shí)測定3種黃酮類化合物，對金蓮花藥材及其膠囊進(jìn)行質(zhì)量評價(jià)。
　　 第一部分、金蓮花中黃酮類成分的HPLC-ESI-MS/MS定性研究

2、>　　 目的：建立金蓮花中黃酮類成分的HPLC-MS/MS定性分析方法。
　　 方法：色譜柱為Agilent Zorbax SB-C18柱；流動相為甲醇-0.01％甲酸，梯度洗脫。采用Q-trap串聯(lián)質(zhì)譜儀，ESI源，負(fù)離子檢測，MRM-IDA-EPI掃描和Precursor-IDA-EPI掃描。根據(jù)2”-O-β-L-葒草苷半乳糖苷OGA，葒草苷和牡荊苷的ESI-MSn的裂解行為，對金蓮花提取液中的成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。
　

3、　 結(jié)果：推測出金蓮花中18種黃酮類成分。
　　 結(jié)論：本法為金蓮花藥材的質(zhì)量評價(jià)提供了新的手段，并對科學(xué)闡釋金蓮花藥效物質(zhì)基礎(chǔ)具有重要意義。
　　 第二部分、HPLC-DAD/MS法同時(shí)測定金蓮花與金蓮花膠囊中3種成分
　　 目的：建立金蓮花及其膠囊中葒草素-2"-O-β-L-半乳糖苷、葒草苷和牡荊苷3種成分同時(shí)測定的方法。
　　 方法：采用HPLC-DAD結(jié)合HPLC-MS的方法。色譜柱為C18柱，

4、以0.04％磷酸水溶液-乙腈為流動相，梯度洗脫，檢測波長350nm；根據(jù)3種成分的ESI-MS/MS裂解行為，采用HPLC-MS對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。
　　 結(jié)果：3種成分的峰面積與濃度線性關(guān)系良好(r＞0.9995)；平均回收率為99.0％～100.9％；日內(nèi)、日間精密度分別為0.060％～0.84％和0.37％～1.4％。對11批金蓮花藥材和8批金蓮花膠囊進(jìn)行了分析。
　　 結(jié)論：該方法專屬性、精密度和準(zhǔn)確度良好，可用