鈦絲燒結(jié)制備醫(yī)用多孔鈦及其表面Si-HA生物活化.pdf

1、多孔鈦的孔結(jié)構(gòu)可以誘導(dǎo)骨組織向內(nèi)生長，增加界面結(jié)合強(qiáng)度、促進(jìn)體液在其中流動(dòng)、加快骨修復(fù)進(jìn)程，因此在骨修復(fù)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。本文以鈦絲為原料制備多孔鈦，采用理論設(shè)計(jì)和計(jì)算的方法給出了多孔鈦毛坯孔隙度的計(jì)算公式，分析了各參數(shù)對(duì)毛坯孔隙度的影響。優(yōu)化了多孔鈦的最終成形和真空燒結(jié)工藝。研究了多孔鈦壓縮性能及變形過程，給出了壓縮屈服強(qiáng)度與孔隙度之間的理論關(guān)系式。以含硅羥基磷灰石（Si-HA）熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)幾率分析為基礎(chǔ)，在鈦及多孔鈦表面仿生制

2、備了Si-HA涂層，最后對(duì)該涂層的生物活性進(jìn)行了體外細(xì)胞試驗(yàn)和動(dòng)物體內(nèi)植入試驗(yàn)評(píng)價(jià)。得到如下結(jié)果：
　　多孔鈦毛坯孔隙度計(jì)算結(jié)果表明：調(diào)整鈦絲直徑dTi，最小螺旋直徑D，以及螺旋升角θ1和θ2可以控制多孔鈦毛坯的孔隙度。
　　多孔鈦成形研究表明：采用雙向成形和循環(huán)加壓可以獲得孔尺寸更均勻的多孔鈦。獲得的醫(yī)用多孔鈦的孔隙為三維螺旋結(jié)構(gòu)，其孔隙度的范圍為53％-72%，孔隙尺寸范圍為150-600微米，開孔率為90%-100%。

3、壓縮屈服強(qiáng)度為160-60MPa，楊氏彈性模量為5-2GPa。
　　對(duì)多孔鈦壓縮過程的研究表明：孔隙度大于67%時(shí)，壓縮過程分為三個(gè)階段：彈性階段、平臺(tái)階段和致密化階段；孔隙度小于67%時(shí)，壓縮過程只有彈性階段和致密化階段。
　　對(duì)多孔鈦孔隙度與壓縮屈服強(qiáng)度間關(guān)系的研究發(fā)現(xiàn)：隨孔隙度增加，壓縮屈服強(qiáng)度降低?？捉Y(jié)構(gòu)彈性坍塌和塑性坍塌對(duì)壓縮屈服強(qiáng)度均有貢獻(xiàn)。引入?yún)?shù)f衡量彈性坍塌對(duì)壓縮屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明f=0.15，說

4、明彈性坍塌對(duì)壓縮屈服強(qiáng)度有15%的貢獻(xiàn)，塑性坍塌對(duì)壓縮屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)為85%。
　　研究了鈦表面Ca(OH)2+NaOH混合堿-熱處理工藝。結(jié)果表明通過混合堿處理在鈦表面可引入Ca2+，處理后表面活化層呈網(wǎng)狀多孔結(jié)構(gòu)，物相主要為鈣鈦礦型CaTiO3和金紅石型TiO2。同時(shí)研究發(fā)現(xiàn)表面含鈣量、熱處理溫度和處理時(shí)間對(duì)表面活化層形態(tài)、物相及分布有影響。隨著熱處理溫度和時(shí)間的增加，表面鈦酸鈣量增加，表面多孔結(jié)構(gòu)被破壞，并且金紅石逐漸變?yōu)槎?/p>

5、棒狀。表面含鈣量越高，鈦酸鈣越易于聚集成片且分布于表面。
　　采用SBF體外浸泡實(shí)驗(yàn)研究了各個(gè)因素對(duì)表面生物活性的影響，結(jié)果表明：主要的影響因素為熱處理溫度，其范圍為580-600℃；表面含鈣量影響次之，應(yīng)保持在0.87at.%附近。在此基礎(chǔ)上，成功地將混合堿—熱處理工藝應(yīng)用于多孔鈦表面處理，獲得了內(nèi)外均勻的表面活化層。
　　熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)幾率計(jì)算以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)控制沉積液的pH值在7.0-8.0之間，SiO32-名義濃

6、度小于5.0mM時(shí)，單相Si-HA優(yōu)先生成。鈦表面仿生制備的Si-HA涂層表面多孔，有珊瑚狀凸起，涂層中的硅由內(nèi)向外呈梯度分布；隨著涂層平均含硅量增加，表面逐漸致密，涂層厚度減小。Si的引入增加了仿生Si-HA涂層與基體的剪切強(qiáng)度。將Si-HA涂層仿生制備工藝應(yīng)用于多孔鈦，獲得了內(nèi)外均勻的Si-HA涂層。
　　體外細(xì)胞實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Si的引入增加了Si-HA涂層的生物活性并加速細(xì)胞的礦化進(jìn)程。培養(yǎng)初期，不同硅含量的表面粘附的細(xì)胞數(shù)