鄰氯苯甲醛合成新工藝的研究.pdf

1、眾所周知,鄰氯苯甲醛是一種重要的有機(jī)合成中間體,在醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料的生產(chǎn)方面具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值,因而其市場(chǎng)需求量不斷增大,尤其是出口國(guó)外,目前外商對(duì)鄰氯苯甲醛的要貨呼聲很高,中國(guó)是鄰氯苯甲醛的主要出口國(guó).迄今為止,國(guó)內(nèi)外有十幾種鄰氯苯甲醛的合成路線(xiàn),該文對(duì)各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了分析,選定了國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的氯化水解法,對(duì)其進(jìn)行了改革研究,擬在進(jìn)一步降低成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,減少三廢的形成,且充分利用了生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)能力,該文認(rèn)為是一條有工業(yè)化發(fā)展

2、前景,和較理想的綠色生產(chǎn)工藝合成方法.該文的創(chuàng)新點(diǎn):1.采用下列工藝方法進(jìn)一步降低成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量:氯化過(guò)程中嚴(yán)格控制鄰氯三氯芐(含量≤1.11％)的形成,增加將氯化液進(jìn)行精餾分離這一步工藝過(guò)程,以得到高純度的鄰氯二氯芐(含量≥96.6％)進(jìn)行水解,氯化液精餾過(guò)程中的前餾份鄰氯甲苯和鄰氯一氯芐返回到原氯化系統(tǒng)中,最大限度地利用了原料鄰氯甲苯,從而進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)品鄰氯苯甲醛的質(zhì)量.2.選擇了合理的催化條件,是一條理想的

3、綠化工藝合成方法:氯化反應(yīng)中采用了可見(jiàn)光催化氯化,反應(yīng)效果比添加化學(xué)催化劑如:偶氮二異丁腈,三氯化磷,過(guò)氧化苯甲酰理想,也避免了化學(xué)催化劑氧化性太強(qiáng),易引起安全事故,形成嚴(yán)重的三廢的可能,作者認(rèn)為這是一條理想的綠化工藝合成方法.3.選擇了合理的氯化溫度,水解溫度,精餾真空,有效地控制了副產(chǎn)物的生成,進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的質(zhì)量:通過(guò)一系列的比較實(shí)驗(yàn),選定了氯化溫度為120℃左右,水解溫度控制在100-120℃之間,精餾真空度控制在-0.098

4、Mpa以下,且氯化系統(tǒng)中水份含量應(yīng)小于0.05％,盡量不含有金屬離子的條件下,反應(yīng)效果較理想,可有效地控制副反應(yīng)的進(jìn)行和聚合物焦油的產(chǎn)生,從而使該合成工藝更為合理.4.對(duì)合成工藝中氯化反應(yīng)、氯化液精餾、水解反應(yīng)、鄰氯苯甲醛粗品粗餾的中間控制方法,作者進(jìn)行了詳細(xì)地實(shí)驗(yàn)研究:因該工藝的特點(diǎn),氯介質(zhì)的腐蝕性很強(qiáng),目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)適用的在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器,導(dǎo)致在線(xiàn)分析十分困難,故工藝過(guò)程中采用及時(shí)取樣進(jìn)行氣相色譜分析,是一種較理想的中控分析方法.小結(jié):該

5、新工藝與老工藝相比,原料鄰氯甲苯節(jié)省了0.30kg/kg,氯氣節(jié)省0.40kg/kg,而產(chǎn)品純度卻由老工藝的97.5％-98.5％提高到98.5％-99.5％.展望:該合成工藝方法的研究成功,可建設(shè)1000-5000t/y的生產(chǎn)裝置,同時(shí)也可以對(duì)國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的氯化水解工藝進(jìn)行改進(jìn),以進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,減少?gòu)U水的排放,形成可觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益.另外,在該合成工藝方法中,研究開(kāi)發(fā)新的、更合適的催化劑,以及催化劑如何再生等問(wèn)題