液相沉淀-熱分解還原法制備超細鐵粉.pdf

1、超細鐵粉具有優(yōu)異的物理、化學(xué)性能，在粉末冶金、電磁屏蔽材料等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。本文研究了以液相沉淀法合成前驅(qū)體，然后對前驅(qū)體進行熱分解還原得到棒狀超細鐵粉的方法。 本文對液相沉淀-熱分解還原過程進行了理論上的研究。研究結(jié)果如下：在液相沉淀過程中，推導(dǎo)出了Fe（Ⅱ）-NH3-SO42--C2O42--H2O系和Fe（Ⅱ）-NH3-SO42--CO32--H2O系的熱力學(xué)平衡模型，計算并繪制了溶液中的金屬離子濃度對數(shù)與pH值關(guān)系圖

2、。研究了溶液中總碳酸根濃度、總草酸根濃度、氨的總濃度和pH值對溶液中各種離子濃度的影響，確定了液相沉淀過程中pH值的控制范圍。從熱力學(xué)和動力學(xué)兩個方面分析了熱分解還原過程，研究發(fā)現(xiàn)：當溫度在300K～1000K時，用氫還原FeO過程在熱力學(xué)上都是可以進行的。 本文以FeSO4-7H2O為原料，NH4HCO3和H2C2O4·2H2O分別為沉淀劑、氨水為配位劑和pH調(diào)節(jié)劑的條件下合成了前驅(qū)體粉末，系統(tǒng)地考察了各種工藝條件對前驅(qū)體粉末

3、形貌和粒徑的影響。實驗結(jié)果表明：在Fe（Ⅱ）-NH3-SO42--C0O2--H2O體系中以FeSO4濃度為1.0mol/L，n（NH4+）：n（Fe2+）=4.0，pH=8.8，水浴溫度T=40℃，攪拌反應(yīng)時間t=25min，靜置陳化時間t0=20min，干燥時間6h，干燥溫度45℃，采用反向加料條件下合成出了呈細棒狀的碳酸亞鐵前驅(qū)體粉末。在Fe（Ⅱ）-NH3-SO42--C2O42--H2O體系中，當加料濃度為0.6mol/L，溫度

4、為40℃，采用反向加料，加料時間為20min，PVP=1.0g， pH值在2～3之間時，制備出了結(jié)晶形態(tài)良好，表面光滑枝晶少，呈短棒狀，晶粒之間團聚輕的草酸亞鐵前驅(qū)體粉末。 本文還系統(tǒng)地研究了前驅(qū)體在還原性氣氛下熱分解還原過程中實驗條件對鐵粉形貌和粒徑的影響。研究結(jié)果表明：采用呈現(xiàn)棒狀形貌的碳酸亞鐵前驅(qū)體粉末在H2：N2=3：5～4：5的混合氣氣氛中，控制熱分解溫度350℃～400℃、升溫時間20～30min、保溫時間0.5h的