乙醇胺酯化法合成?；撬岬难芯?pdf

1、乙醇胺酯化法合成牛磺酸具有原料易得、成本低、合成工藝簡單、設備投資少等特點。然而該法在工業(yè)化生產中依然存在許多問題，如磺化反應時間過長，產物難以分離等。為了解決這些問題，本文分別對?；撬岷铣蛇^程中的酯化、磺化反應以及產物分離技術進行了研究，且對磺化反應和產物分離過程的工藝條件進行了優(yōu)化。針對牛磺酸工業(yè)生產中存在的磺化反應收率低，污染大的問題，在預實驗的基礎上，優(yōu)化磺化反應，改進精制工藝，采用結晶法提純目的產物的方法，降低了生產成本。同時

2、追蹤磺化反應進程，改進了對反應進度進行分析的方法。依據(jù)分離提純?；撬徇^程的需要，對牛磺酸在水和水+有機醇類二元混合溶劑中的溶解度進行了測定，并篩選出了合適的溶劑體系用于分離提純?；撬?。
　　 本文首先對乙醇胺酯化法合成?；撬岱磻M程的示蹤方法進行了研究。通過實驗證實了國標法對?；撬岷康姆治霾荒苡糜诖朔磻w系的示蹤，也證實了文獻報道的磺化反應示蹤方法--酸堿滴定雙指示劑法存在有缺陷，采用硫代硫酸鈉返滴定法可較好的反映此體系下牛磺

3、酸的反應進程。
　　 在原工藝的基礎上，對酯化工藝條件進行了優(yōu)選。實驗結果表明以甲苯作為帶水劑、乙醇胺與濃硫酸摩爾比為n(乙醇胺)：n(濃硫酸)=1:1.05、帶水劑用量為乙醇胺體積的1.75倍時為較佳的工藝條件。與現(xiàn)有文獻數(shù)據(jù)相比，本工藝條件下酸用量和帶水劑用量都得以降低，且物料反應基本完全。
　　 本文采用超聲輔助合成法對磺化反應的操作條件進行優(yōu)化，運用均勻設計實驗，篩選出磺化反應的較優(yōu)條件為：反應溫度75℃，Na2

4、SO3與酯的摩爾比為1.8，反應時間12 h，超聲功率200 W。在此反應條件下，原料乙醇胺酯的轉化率約為56％。此前，未見以超聲輔助合成牛磺酸的相關文獻報道。
　　 為了解決現(xiàn)行工藝產物分離的問題，本文用激光監(jiān)測技術用合成法測定了274.05 K到353.05 K的溫度范圍內，牛磺酸在水及體積分數(shù)為0.10、0.20、0.30、0.40、0.50的甲醇/乙醇/異丙醇水溶液中的溶解度數(shù)據(jù)，確定乙醇水溶液為較好的?；撬峤Y晶溶劑。這

5、些體系的溶解度數(shù)據(jù)為首次文獻報道，其測定為?；撬岬姆蛛x提純、結晶工藝條件的優(yōu)化提供了必要的熱力學基礎數(shù)據(jù)。此外，采用Apelblat模型，理想溶液簡化模型以及λh方程對溶解度實驗數(shù)據(jù)進行了關聯(lián)。結果表明，三個模型均適用于本文所研究的體系，而Apelblat模型更為準確、可靠。
　　 同時，本文還測定了硫酸鈉在水以及體積分數(shù)為0.05、0.10、0.20、0.30的乙醇水溶液中的溶解度，并與?；撬嵩谒鋈芤褐械娜芙舛冗M行了對比，最