含水無機物-熱固性樹脂復合材料的制備及阻燃性能研究.pdf

1、本文制備了鎂質堿式鹽--氯氧鎂(5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O,MOC)與環(huán)氧樹脂(EP)和低壓片狀模塑料(LPSMC)復合材料，采用極限氧指數(LOI)、XRD、SEM、TG、DSC和力學實驗研究了其阻燃、結構形貌、熱分解和力學性能。另外還進行了碳羥基銨鋁[NH4Al(OH)3.24(CO3)0.38·H20,AACHH]和堿式碳酸鎂[4MgC03·Mg(OH)2·5H2O]/環(huán)氧樹脂復合材料的制備與阻燃性能研究。主要內容如下

2、：
　　 1.堿式碳酸鎂在高溫下煅燒，得到不同活性的Mg0。隨著溫度的升高，Mg0的活性逐漸降低。采用Hall法，計算Mg0的平均晶粒大小和晶格畸變。在650℃、850℃和950℃時，Mg0的平均晶粒大小分別為20、63和69nm，平均晶格畸變分別為4.00×10-4、2.16×10-4和1.68×10-4。
　　 2.研究了MOC在空氣中熱分解反應。應用Kissinger法對MOC在空氣中不同升溫速率下的熱解DSC曲線

3、進行了熱解動力學研究。應用Kissinger法和Crane法對EP/MOC復合材料在空氣中不同升溫速率下的熱解TG曲線進行了熱解動力學研究。EP/MOC復合材料中EP的Ea比純EP的高，說明MOC增強了EP的熱穩(wěn)定性，提高了熱解溫度。EP/MOC中EP和純EP的熱分解反應級數n基本相同，說明二者的反應歷程是相同的。
　　 3.氯氧鎂的吸熱溫度剛好與環(huán)氧樹脂的分解溫度相匹配。氯氧鎂分解釋放出水蒸氣和HC1氣體，推斷具有協(xié)同阻燃作用

4、。氯氧鎂降低了環(huán)氧樹脂/MOC復合材料的分解熱，提高了環(huán)氧樹脂的熱分解穩(wěn)定性、殘?zhí)苛亢涂谷鄣文芰?，具有較好的阻燃效果。當含量達到50.0％時，環(huán)氧樹脂的氧指數(LOI)值達到了29.6％,殘?zhí)苛繛?。6％，起始分解溫度和終止分解溫度分別提高了10℃和50℃。偶聯劑KH550可以提高MOC/EP復合材料的力學性能。當MOC的添加量為50％，加入2％的KH550時，拉伸強度和彎曲強度分別提高了12％和17％。
　　 4.堿式碳酸鎂吸

5、熱溫度剛好與環(huán)氧樹脂的分解溫度相匹配。分析認為水蒸氣和C02氣體具有協(xié)效阻燃作用。當環(huán)氧樹脂中堿式碳酸鎂添加量為56.5％時，其極限氧指數達到了29.7％，阻燃效果比氫氧化鎂好。堿式碳酸鎂/環(huán)氧樹脂復合材料終止熱分解溫度降低了100℃左右，分析認為是中間分解產物Mg3O(CO3)2的催化加快了環(huán)氧樹脂的終止熱分解，生成了一種穩(wěn)定的含炭的殘余物。
　　 5.利用掃描電鏡和粘度計分別分析了堿式碳酸鎂的顆粒形貌和測定了環(huán)氧樹脂/堿式碳

6、酸鎂復合材料的粘度。結果表明：表面疏松，有鱗片和微孔，不光滑的顆粒，具有較強的吸附力，使環(huán)氧樹脂的粘度和固化時間分別提高了30.2％和34.6％。分析了硅烷、鈦酸酯和鋁酸酯偶聯劑對環(huán)氧樹脂/堿式碳酸鎂復合材料的顯微結構和拉伸強度的影響。使用硅烷偶聯劑時，環(huán)氧樹脂/堿式碳酸鎂復合材料的力學性能和堿式碳酸鎂的分散性能最好。
　　 6.在燃燒的過程中，AACHH結構中的羥基（0H-）、碳酸根(C032-)、銨基(NH4+)分別以水蒸氣

7、、C02和NH3氣體形式釋放出來，具有稀釋和冷卻作用，降低了可燃性氣體和氧氣的濃度，降低了燃燒物的溫度。分析認為這些氣體具有協(xié)效阻燃作用，NH3氣起到了關鍵的作用。在低溫下，AACHH完全分解為高活性非晶態(tài)Al203,具有很強的吸附殘?zhí)磕芰统商看呋饔?。AACHH降低了EP的分解熱，提高了EP的熱分解穩(wěn)定性和抗熔滴能力。當AACHH含量達到47.4％時，EP/AACHH復合材料的氧指數(LOI)值達到了32.2％，殘?zhí)苛繛?.1％，起

8、始分解溫度和終止分解溫度分別提高了48℃和40℃。
　　 7.研究了MOC/LPSMC復合材料阻燃性能及力學性能。MOC對LPSMC的阻燃具有比較好的分解溫度的匹配性。MOC受熱釋放的HC1氣體具有協(xié)效和捕捉自由基的阻燃作用。氯氧鎂具有稀釋、冷卻、催化成炭、自由基和隔離阻燃作用。經硅烷偶聯劑處理過的MOC添加量為不飽和樹脂的40％時LPSMC的綜合性能最好，氧指數可達到35.6％,UL-94燃燒等級為v-0，拉伸強度與彎曲強度分