廢棄糠醛渣制取酚醛樹脂膠黏劑的研究.pdf

1、酚醛樹脂膠粘劑因具有粘接強(qiáng)度高、耐水、耐熱、耐磨及化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于木材工業(yè)中,但是因其成本較高、顏色深、毒性大等缺點(diǎn)限制了酚醛樹脂膠粘劑更廣泛地應(yīng)用。為了解決這些問(wèn)題,本項(xiàng)研究建立了一條新的合成工藝路線,用工業(yè)廢棄物糠醛渣作為原料,通過(guò)濃酸水解生成可利用的還原糖,用糖類代替甲醛或者部分代替,與苯酚合成制備出新型的酚醛樹脂膠粘劑。本文優(yōu)化了糠醛渣濃酸水解制取還原糖、溶劑萃取分離提取還原糖、以及葡萄糖和苯酚進(jìn)行聚合反應(yīng)的工藝條

2、件,解決了濃酸水解過(guò)程水解液中的糖類和酸分離的問(wèn)題以及酸回收的問(wèn)題,并對(duì)制備出的葡萄糖-苯酚樹脂膠粘劑的各項(xiàng)性能進(jìn)行了測(cè)定。
　　 本文首先采用熱重分析法對(duì)廢棄糠醛渣的熱解行為及其動(dòng)力學(xué)規(guī)律進(jìn)行了研究。分析了糠醛渣在不同升溫速率(5-25℃／min)下熱解的規(guī)律,發(fā)現(xiàn)樣品的非等溫失重過(guò)程是由脫水、半纖維素、纖維素.木質(zhì)素失重3個(gè)階段組成的。且用Flynn-Wall-Ozawa積分法,Friedman微分法以及Kissinger最

3、大速率法和(S)atava-(S)esták積分法對(duì)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行處理。從實(shí)驗(yàn)中得到了熱解動(dòng)力學(xué)的各種參數(shù),并提出糠醛渣熱解在不同升溫速率下的動(dòng)力學(xué)方程為反Jander方程,三維擴(kuò)散,3D。
　　 本文用濃硫酸對(duì)廢棄的糠醛渣進(jìn)行了水解,制取可以直接利用的還原糖。采用正交化試驗(yàn)法探討濃H2SO4水解糠醛渣制還原糖的影響因素?？啡┰跐釮2SO4作用于進(jìn)行水解,其較佳的工藝條件為:酸固比(質(zhì)量比)5:1,浸泡時(shí)間2.5h,浸泡溫度30℃

4、,水解酸濃度35％,水解時(shí)間45分鐘,水解溫度90℃,還原糖產(chǎn)率為92.3％。得到還原糖的產(chǎn)率高于稀酸水解還原糖產(chǎn)率50％,且條件溫和。
　　 為解決水解液中糖類和酸分離以及濃酸回收的問(wèn)題,采用了C4～C7的醇作為萃取劑,篩選出了萃取效果較好的萃取劑正戊醇和正庚醇,并用單因素的試驗(yàn)方法考察了水解液酸濃度、萃取級(jí)數(shù)、振蕩時(shí)間和溫度對(duì)萃取效果的影響,確立了水解液酸濃度為35％,萃取級(jí)數(shù)為3,振蕩時(shí)間為5min,溫度為30℃,為萃取的

5、較優(yōu)條件。為了驗(yàn)證萃取的準(zhǔn)確性,對(duì)萃取的精密度和酸回收進(jìn)行了研究。最終確定正戊醇作為萃取劑較為適宜。
　　 采用萃取出來(lái)的糖溶液替代甲醛與苯酚在堿性條件下成功地合成出葡萄糖-苯酚樹脂膠粘劑,用正交試驗(yàn)方法確定了合成樹脂膠粘劑的較優(yōu)條件:pH值為11、溫度為120℃、催化劑(mNH4NO3+mCuSO4)為11g+2.0g,、物料比(nC6H12O6:n C6H6O)為7:1、反應(yīng)時(shí)間為4h,在此條件下,樹脂膠粘劑的粘度達(dá)到63.