不同孔徑高度有序多孔陽極氧化鋁模板的制備與穩(wěn)定氧化過程添加劑的研究.pdf

1、陽極氧化鋁(AAO)模板法制備納米材料以其獨特的性能和簡單的工藝越來越贏得人們的青睞。本文通過對以草酸為電解液的AAO模板進行研究，以此出發(fā)，用不同方法成功制備了以硫酸和磷酸為電解液的模板，并對不同制備方法的機理進行了探索。此外，我們還對穩(wěn)定氧化過程添加劑進行了初步探索。 1．恒壓法氧化法AAO模板的制備(1)在草酸電解液中，制備了孔徑70-120nm，厚度25-175μm的AAO模板，隨著電壓的升高，孔徑和厚度不斷增大;溫度的

2、升高會使孔徑和厚度變大，但孔的有序性變差；隨著電解液濃度的增大，孔徑會在小范圍內(nèi)使有所提高，厚度變化不大。 (2)在磷酸電解液中，制備了孔徑100-300nm的AAO模板，隨著電壓的升高，孔徑不斷增大，有序度有一定提高，膜的厚度在不斷降低，但總體膜厚都較薄。 (3)在硫酸電解液中，制備了孔徑20-35nm，厚度5-20μm的AAO模板，隨著電壓的升高，孔徑不斷增大，但有序度較差，膜在高壓時破裂。 2．恒流氧化法A

3、AO模板的制備(1)以草酸為電解液，隨著電流密度的增大，孔徑提高較大，厚度增大；隨著氧化時間的延長，孔徑會有小范圍的提高，但不明顯，但孔的有序程度會有所提高，膜的厚度在一定范圍內(nèi)，也會有較大提高，但時間提高到到一定程度時，膜厚將不再增長發(fā)生溶解。恒流一定值后模板的有序性會下降，但總體效果還是不錯的，厚度大，有序性高。 (2)以磷酸為電解液，孔徑隨電流密度的增大而不斷增加，但電流密度增大到一定程度，孔徑會有所下降，而膜的厚度隨電流

4、密度的增大而降低；隨著氧化時間的延長，孔徑會有小范圍的提高，但不明顯，孔會隨之變得規(guī)整有序。膜的厚度在一定范圍內(nèi)，也會稍有變化，但時間提高到到一定程度時，膜厚將不再增長。 (3)以硫酸為電解液，隨著電流密度的增加，AAo模板的孔徑逐漸增加，厚度增大，孔隙率變大，而孔密度急劇降低；隨著氧化時間的增大，孔徑會有小范圍的提高，孔會隨之變得規(guī)整有序，膜的厚度在一定范圍內(nèi)，也會稍有增加，但時間提高到到一定程度時，膜厚將不再增長。

5、3．穩(wěn)定氧化過程添加劑AAO模板的制備(1)在草酸電解液中，隨著乙醇的加入，模板孔的有序性明顯得到提高，但孔徑大小幾乎不發(fā)生變化，大約都在90nm左右；側(cè)面都變得光滑有序，孔道之間平行排列，而厚度也發(fā)生一定的變化，模板的厚度隨乙醇加入量，成線性降低。 (2)在磷酸電解液中，隨著乙醇和磷酸的比例的增大，發(fā)現(xiàn)孔徑變化不是很明顯，但孔的結(jié)構(gòu)形狀發(fā)生變化，分別出現(xiàn)孔壁破裂、大孔套小孔現(xiàn)象、以及正六邊形結(jié)構(gòu)；隨著乙醇加入量的增加模板厚度變化不大，

6、但側(cè)面的有序程度有相應(yīng)的增加。 4．氧化機理的研究(1)恒流法發(fā)生電化學(xué)溶解的條件比較溫和，膜孔出現(xiàn)階段時氧化電壓要求較低，因而不易對膜孔的有序性造成破壞，膜孔的形成也就較為規(guī)整；相反，在恒壓法中，電壓保持不變，初始電化學(xué)溶解電流也就比較大，膜孔的形成條件比較劇烈，膜孔極易被破壞，因而膜孔的形成會比較雜亂。 (2)添加乙醇后，在非水溶劑中，無機酸的酸度會發(fā)生明顯的變化，對氧化膜的溶解能力也有所改變。其原因是改變水的含量，