松球的質(zhì)量分析及其抗炎作用的研究.pdf

1、目的：對黑松松球進(jìn)行化學(xué)成分系統(tǒng)研究，并對其進(jìn)行質(zhì)量分析和藥效學(xué)研究，為更好地開發(fā)和利用松球資源做好前期的準(zhǔn)備，為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、臨床研究等工作提供了科學(xué)依據(jù)。
　　方法：化學(xué)成分方面：①對黑松松球進(jìn)行了化學(xué)成分預(yù)試。②對不同提取方法提取的揮發(fā)油進(jìn)行了GC-MS分析。③對黑松不同部位揮發(fā)油成分進(jìn)行了GC-MS分析。質(zhì)量分析方面：①分別采用顯微和光譜鑒別法對黑松松球進(jìn)行了鑒定。②對黑松松球水分、灰分及浸出物的進(jìn)行了限量研究。③用UV-V

2、is法測定黑松松球中總黃酮含量。④采用HPLC法測定黑松松球中兩個(gè)成分槲皮素和山柰素的含量。⑤用GC-MS法測定黑松松球揮發(fā)油提取物中兩個(gè)成分α-蒎烯和β-蒎烯的含量。藥效方面：采用二甲苯致小鼠耳腫脹、植入棉球致小鼠肉芽組織增生、通過使用醋酸導(dǎo)致小鼠腹腔毛細(xì)血管通透性改變的方法研究黑松松球的抗炎作用。
　　結(jié)果：化學(xué)成分方面：①化學(xué)預(yù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，黑松松球中可能含黃酮類、酚類、香豆素類、皂苷、揮發(fā)油、植物甾醇、有機(jī)酸等化學(xué)成分。

3、②SD法和SFE法提取的黑松松球揮發(fā)油中共有20個(gè)相同的成分，但各成分的含量有差異。在共有成分中含量較多的為α-蒎烯，β-蒎烯，長葉烯，石竹烯等。③松球和松針提取的揮發(fā)油中共有11個(gè)相同的成分，但各成分的含量有差異。在共有成分中含量較多的為α-蒎烯，β-蒎烯，β-水芹烯等。質(zhì)量分析方面：①球果長卵形，長4~7cm，徑2.5~4cm,有短柄,成熟時(shí)栗褐色脫落而下，脫落而不突存樹上，種鱗的鱗背扁平，橫不很顯著，鱗臍不突起，無剌。種長4~5m

4、m，翅長1.5cm。種鱗的鱗盾菱形，鱗臍微凹，無刺頭。種鱗表皮平整光滑，含有異常維管束、薄壁細(xì)胞排列零散雜亂，主脈有5個(gè)維管束散在。②在薄層色譜中各成分均能較好的分離，斑點(diǎn)清晰。③紫外-可見光譜分析方面，松球石油醚、氯仿、乙酸乙酯提取部位在410、668nm附近特征峰吸收較大，正丁醇和無水乙醇提取部位在664nm附近特征吸收峰較大，可以作為黑松松球紫外-可見特征吸收鑒別峰。④黑松松球水分含量不得超過10.3%，總灰分含量不得超過0.99

5、%，酸不溶灰分含量不得超過0.068%，水溶性浸出物不得低于4.71%，醇溶性浸出物不得低于10.11%。⑤黑松松球總黃酮最佳提取工藝為30mL70%乙醇加熱回流提取提取1h，并測得總黃酮平均含量為11.54％，RSD＝0.77％。⑥HPLC法測定槲皮素、山奈素含量時(shí)，得出槲皮素回歸方程式為 Y=66.7491786X-2.1273571，r=0.99991；山柰素回歸方程為 Y=61.4800596X-2.0815435，r=0.99

6、994；結(jié)果表明槲皮素和山柰素在進(jìn)樣濃度為0.5～4.5μg·mL-1、0.3～4.8μg·mL-1之間呈良好的線性關(guān)系。槲皮素和山柰素的平均加樣回收率分別為98.47%（RSD=2.79%）、101.13%（RSD=2.97%）。⑦GC-MS法測定α-蒎烯和β-蒎烯含量時(shí)，得出α-蒎烯回歸方程式為， Y=2.060X+0.110， r=0.9995；β-蒎烯回歸方程為Y=2.436X+0.013，r=0.9990；結(jié)果表明α-蒎烯和β

7、-蒎烯在進(jìn)樣濃度為23.7μg·mL-1~71.1μg·mL-1、12.36μg·mL-1~37.08μg·mL-1之間呈良好的線性關(guān)系。α-蒎烯和β-蒎烯的平均加樣回收率分別為98.33%（RSD=2.47%）、99.55%（RSD=1.67%）。藥效方面：黑松松球醇提物和水提物均有抗炎的作用，但黑松松球醇提物的抗炎作用優(yōu)于黑松水提物的抗炎作用。
　　結(jié)論：本次試驗(yàn)對黑松松球的化學(xué)成分做了系統(tǒng)的研究，首次分別研究了提取方法和提取