PbS、Ag納米材料的制備及PbS納米材料在離子選擇電極上的應用.pdf

1、納米材料具有許多不同于其他材料的特性，使得它們在磁、光、電、敏感等方面呈現出常規(guī)材料不具備的性質。因此，納米微粒在磁性材料、電子材料、光學材料以及高強、高密度材料的燒結、催化、傳感等方面有著廣闊的應用。本文嘗試采用新方法來制備納米材料，并研究它們的實際應用價值。本文將從以下四個方面對納米材料進行了研究： 1.采用一種新方法-相轉移法成功制備了PbS納米材料，探索了pH值、濃度等因素對PbS納米材料制備的影響，并采用透射電子顯微鏡

2、、紫外可見光譜等分析手段對所獲得的PbS納米材料進行了表征。結果表明制備尺度分布均勻、結構密實的PbS納米粒子的最佳pH值為6、鉛離子濃度為1.0×10-4mol·L-1、雙硫腙四氯化碳溶液的濃度為1.5×10-4 mol·L-1、硫代乙酰胺的乙醇溶液濃度為1.0×104 mol·L-1，而且選用該條件下所得到的PbS納米材料制備的電極，其性能最好。 2.將所制備的PbS納米材料應用于鉛離子選擇電極的制備研究，探討了制備鉛離子選

3、擇電極的影響因素。研究結果表明，當敏感膜組成DOP和PVC分別為0.1000 g、PbS溶液的用量為30 mL、電極內充液Pb2+的濃度為1.0×10-2mol·L-1及測試溶液pH范圍為3.5～7.0時所制備的鉛離子選擇電極的電極性能最好。對電極的性能測試表明，所制備的鉛離子選擇電極線性范圍為10-5～10-2mol·L-1、最低檢測限為2.3×10-5mol·L-1、響應時間低于10 s、室溫下電極壽命為3個月。離子選擇性系數測試結

4、果表明該電極對鉛離子具有很好的選擇性，對常見離子K+、Na+、Cu2+、Ca2+、Ba2+、Ni2+、Al3+等具有較強的抗干擾能力。另外，本文采用電位滴定法研究了所制備的鉛離子選擇電極用于EDTA對Pb2+的滴定分析，該電極在滴定過程中可以檢測到明顯的滴定突躍，表明該電極具有較高的靈敏度，有望作為一種新型的鉛離子選擇電極應用于實際樣品的分析。 3.將所制備的PbS納米材料應用于硫離子選擇電極的研究，探討了制備硫離子選擇電極的影

5、響因素。研究結果表明，當敏感膜組成DOP和PVC分別為0.1000 g、PbS溶液的用量為30 mL、電極內充液為飽和KCl水溶液、測試溶液pH范圍大于11時所制備的硫離子選擇電極的電極性能最好。硫離子選擇電極性能測試結果表明，硫化鉛納米材料PVC膜硫離子選擇電極的線性響應范圍為1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1，檢測限為1.0×10-8mol·L-1，電極的重現性好，性能穩(wěn)定壽命長，對亞硫酸根、硫酸根、硫代硫酸根等常見

6、陰離子的抗干擾能力強，對硫離子具有很好的選擇性。 4.以水溶性聚合物為保護劑，采用化學還原法制備了銀納米材料。分別采用透射電子顯微鏡，紫外可見光譜和熒光散射光譜對其進行了表征，并探索了制備銀納米材料的最佳條件。通過將銀納米材料-聚合物體系進行脫水，得到含有銀納米材料的固態(tài)聚合物。將固態(tài)聚合物重新溶解于水，其水溶液的紫外可見光譜與脫水前的溶液進行了比較，發(fā)現兩者性質并無明顯差異。因此，將銀納米材料分散固定在聚合物中是一種嶄新而有效