凝膠注模氮化硅基復合陶瓷的制備工藝與性能研究.pdf

1、本文以Si3N4、CaHPO4和AlPO4為原料，采用凝膠注模工藝制備了氮化硅基陶瓷，對高固相含量低粘度復合漿料的制備、坯體的干燥和脫脂等方面進行了研究。在此基礎上，采用XRD、SEM和TEM等技術和三點彎曲、單邊切口等方法，研究了材料組分、燒結溫度和成型方法等對氮化硅陶瓷的顯微組織結構、力學性能、熱學性能、抗熱震性和介電性能的影響規(guī)律。
　　通過對CaHPO4/Si3N4和AlPO4/Si3N4復合漿料流變學性能的測量，研究了p

2、H值、分散劑含量和球磨時間對氮化硅基復合漿料的影響規(guī)律，得到其最佳制備工藝參數(shù)為：在pH=7.5，分散劑含量為0.3wt％，球磨時間為18h、24h時，分別制備出固相含量約為40vol.%的 CaHPO4/Si3N4和 AlPO4/Si3N4復合漿料。濕坯在20h內有快速失重和收縮的現(xiàn)象，故采用兩步干燥制度以避免出現(xiàn)起皮、干裂等缺陷。TG-DTA分析表明，生坯中的有機物在200~500℃溫度范圍氧化，至500℃后坯體失重趨于平緩，故生坯

3、脫脂溫度定為500℃。
　　采用凝膠注模成型方法，通過調整材料組分、改進燒結制度等手段制備出以磷酸氫鈣為燒結助劑的Si3N4基陶瓷。隨著磷酸氫鈣引入量以及燒結溫度的提高，均能提高材料的致密度和力學性能，當磷酸氫鈣引入量為15wt%，燒結溫度為1650℃時，試樣的致密度、抗彎強度、斷裂韌性和彈性模量分別為72.1%、365.1MPa、3.82 MPa·m1/2、107.9GPa；斷口形貌表明，β-Si3N4含量以及發(fā)育程度的變化規(guī)律

4、與磷酸氫鈣引入量和燒結溫度的變化相一致。說明磷酸氫鈣有利于Si3N4的α-β相變和陶瓷致密化。試樣的熱膨脹系數(shù)、介電常數(shù)和介電損耗隨磷酸氫鈣引入量的增加而增大；提高燒結溫度，增大了材料的介電常數(shù)和介電損耗，但對其熱膨脹系數(shù)影響不大。
　　采用凝膠注模成型方法制備出以磷酸鋁為燒結助劑的Si3N4基陶瓷，隨著燒結溫度升高，材料致密度提高到60.4%，β-Si3N4含量小幅度增加到24.3%，材料抗彎強度提高至149.8MPa，熱膨脹系