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文檔簡介
1、半導(dǎo)體光催化劑由于可廣泛應(yīng)用于有機(jī)污染物廢水的處理、空氣的凈化、清潔能源的生產(chǎn),越來越受到人們的關(guān)注。在眾多半導(dǎo)體光催化劑中,二氧化鈦具有價格低廉、無毒、性能穩(wěn)定等特點(diǎn),已成為目前光催化領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。但是,二氧化鈦在實際應(yīng)用中還存在諸多缺陷,其中主要有:一是TiO2具有較大的帶隙能(≈3.2 eV),只能利用太陽光中約3-5%的紫外光;二是納米尺寸的TiO2光催化劑難以分離和循環(huán)使用,造成處理成本的提高;三是光催化氧化過程為不連續(xù)操作
2、,導(dǎo)致處理效率較低和光催化劑的流失。針對以上問題,本文采用溶膠-凝膠法、蒸汽水解-氮化法、聚合物凝膠模板法合成了系列TiO2基可見光光催化材料,不僅實現(xiàn)了TiO2基光催化材料的可見光響應(yīng),又使光催化材料具有易回收的特性,同時還實現(xiàn)了可見光下連續(xù)降解廢水中有機(jī)物的目的。
采用改進(jìn)的溶膠-凝膠法制備了氟、硼共摻雜YiO2可見光光催化材料。XRD結(jié)果顯示氟、硼共摻雜不僅可以抑制晶粒生長,還可以阻止銳鈦礦相向金紅石相的轉(zhuǎn)變。當(dāng)氟、
3、硼摩爾比為5∶20時,TiO2表現(xiàn)出更好的可見光響應(yīng)。XPS結(jié)果表明:氟和硼分別與鈦形成了F-Ti鍵和B-Ti鍵,這些鍵的形成可提高價帶中光生空穴的氧化能力和降低YiO2的帶隙能??梢姽庹丈湎陆到?-氯苯酚的結(jié)果表明:經(jīng)600℃煅燒2小時,氟、硼摩爾比為5∶20的樣品,4-氯苯酚的降解率分別是單摻雜和純TiO2的1.5-3倍??傆袡C(jī)碳(TOC)分析結(jié)果表明:4-氯苯酚在可見光照射下能被所制備的光催化材料有效礦化。
以改進(jìn)的
4、溶膠-凝膠法,乙二胺、氟化銨和鈦酸四丁酯作為原料,合成了氟、碳共摻雜TiO2可見光響應(yīng)的光催化材料。結(jié)果證明:氟和碳的摻雜可以阻止樣品由銳鈦礦相向金紅石相的轉(zhuǎn)變,同時還可以抑制晶粒的生長,提高比表面積。煅燒過程中顆粒自組裝成無序的介孔。碳取代晶格中氧原子形成Ti-C鍵和O-Ti-C鍵,它能改變TiO2的能帶結(jié)構(gòu),誘導(dǎo)可見光響應(yīng),還可提供新的活性點(diǎn);氟在400℃煅燒的體系中以兩種形式存在,它們對可見光光催化有促進(jìn)作用。氟、碳共摻雜400℃
5、煅燒的樣品具有較強(qiáng)的可見光響應(yīng)。可見光下降解4-氯苯酚的結(jié)果表明:乙二胺加入1 mL,氟與鈦的摩爾比為5∶100,煅燒溫度400℃時的樣品具有最高的可見光光催化活性。
以鈦酸四丁酯、硝酸鑭、氟化銨為原料,采用溶膠-凝膠法合成了氟、鑭共摻雜的TiO2光催化材料。XPS結(jié)果顯示:摻雜的鑭形成La2O3覆蓋在TiO2的表面,起到抑制光生空穴-電子對的作用。摻雜的氟以兩種形式存在,物理吸附的氟能增加光催化材料表面的酸性活性點(diǎn),進(jìn)入
6、晶格的氟則可以提高價帶中光生空穴的氧化能力。吸收光譜顯示:摻雜樣品的固有吸收光譜稍微發(fā)生紅移,同時氟、鑭共摻雜的光催化材料還存在一個中間吸收邊帶,對應(yīng)于樣品的可見光響應(yīng)。鑭、氟對鈦的摩爾比分別為1.5∶100和5∶100,煅燒溫度為500℃時所得樣品對4-氯苯酚的降解率是其它樣品的1.2-3倍,4-氯苯酚溶液中全有機(jī)碳分析結(jié)果表明:在可見光照射下4-氯苯酚可被氟、鑭共摻雜的TiO2光催化材料有效礦化。
采用蒸汽水解法,在較
7、低溫度下合成了核-殼結(jié)構(gòu)的四足ZnO/TiO2。在氨氣氛里,采用不同的氮化溫度,獲得了不同氮摻雜量的四足核-殼結(jié)構(gòu)的可見光光催化材料。FE-SEM和TEM照片顯示:雖然氮化溫度不同,但光催化材料的形貌并沒有發(fā)生改變,仍保持四足ZnO形貌,因此,具有易回收的特性。XPS結(jié)果證實:氮已進(jìn)入TiO2的晶格中,并以N-Ti-O和Ti-N-O狀態(tài)存在。由于氮的引入,使其光譜吸收拓展到可見光區(qū)域,并且隨著氮化溫度的提高,即氮摻雜量的增加,可見光響應(yīng)
8、變強(qiáng)??梢姽庀陆到?-氯苯酚的實驗證明:氮化溫度是影響可見光光催化活性的重要因素。
在1000℃溫度下,將蒸汽水解法得到的核-殼結(jié)構(gòu)四足ZnO/TiO2進(jìn)行氮化,獲得黑色粉末氮化鈦,作為核的ZnO在氮化過程中被還原為金屬鋅而蒸發(fā)掉。結(jié)果顯示,所得氮化鈦具有空心多孔結(jié)構(gòu),并保持四足ZnO模板的形貌,組成殼的晶粒尺寸約24 nm??讖阶畲蠓植荚?5 nm左右,其孔容和比表面積分別為0.107 cm3.g-1和13.8 m2.g
9、-1??招亩嗫捉Y(jié)構(gòu)能夠改善物質(zhì)和光在其中的傳輸和吸收??招亩嗫姿淖愕亴⒃陔娀瘜W(xué)分析、pH計、催化等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
以聚合物凝膠為模板,合成了多孔、自支持的氟、鑭共摻雜TiO2泡沫可見光光催化材料。摻雜TiO2泡沫為銳鈦礦相結(jié)構(gòu),比表面積為88 m2/g。結(jié)果顯示,氟、鑭共摻雜TiO2泡沫具有多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),大孔孔徑約為300 nm,組成大孔的壁厚在100-300 nm之間,樣品表現(xiàn)出較窄的孔徑分布,5.4 nm
10、處的孔最多。孔徑分布曲線顯示:氟、鑭共摻雜TiO2泡沫較純TiO2泡沫具有更小的孔徑。XPS結(jié)果證實:氟以物理吸附和取代兩種形式存在,而摻雜的鑭則在TiO2的表面形成鑭的氧化物。氟的摻雜既可以提高活性點(diǎn)又可以增強(qiáng)光生空穴的氧化能力;鑭則可以抑制晶粒生長和光生空穴-電子對的復(fù)合。XPS和FTIR結(jié)果顯示:在樣品中有少量Ti-S鍵形成。氟、鑭摻雜產(chǎn)生的Ti3+和氧缺陷以及Ti-S鍵的形成,導(dǎo)致樣品的光譜吸收紅移到可見光區(qū)。樣品在管式反應(yīng)器中
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