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1、硼酸作為一種重要的基礎(chǔ)化工原料,固體硼礦資源在我國(guó)已供不應(yīng)求,而我國(guó)鹽湖鹵水中豐富的液體硼礦資源,可以在緩解硼酸匱乏的同時(shí),促進(jìn)鹽湖資源的綜合利用。本課題采用最具工業(yè)應(yīng)用前景的萃取法進(jìn)行提硼工藝研究。
首先從一元脂肪醇、二元脂肪醇、芳香醇和甘油一(脂肪)酸酯四類萃取劑中,分別篩選出潛在提硼萃取劑并做出評(píng)價(jià)。確定兩種1,3-二元脂肪醇:2-乙基-1,3-己二醇(EHD)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(BEPD)為最佳提硼萃
2、取劑,同時(shí)構(gòu)建提硼萃取體系。
對(duì)硼酸萃取熱力學(xué)平衡的研究顯示:1,3-二元脂肪醇只與硼酸中性分子發(fā)生絡(luò)合的萃取平衡模型,能較好地驗(yàn)證萃取劑濃度、原料液pH對(duì)硼酸分配系數(shù)的影響,高濃度的萃取劑和較低的原料pH有利于提高分配系數(shù);另外,分配系數(shù)隨原料中硼酸濃度和反應(yīng)溫度的升高而降低,該反應(yīng)過程放熱;氯化鎂等無機(jī)鹽產(chǎn)生的鹽析效應(yīng)則有利于提高分配系數(shù)。在溫度為303.15K,原料硼酸濃度0.0185mol/L,EHD和BEPD甲苯溶液
3、中濃度均為0.2mol/L時(shí),硼酸的分配系數(shù)分別約為4.50和3.96。負(fù)載有機(jī)相通過pH為13的水溶液反萃后,分別能得到83.94%的單級(jí)反萃率和68.69%的硼酸總收率,五級(jí)反萃后可將反萃率和硼酸收率分別提升至99.98%和81.81%。
為了強(qiáng)化提硼效果,進(jìn)行了多級(jí)錯(cuò)流萃取和多級(jí)逆流萃取的理論計(jì)算,并經(jīng)串級(jí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后顯示:盡管錯(cuò)流萃取具有較明顯的優(yōu)勢(shì),能將原料硼酸含量降至更低值,提硼萃取率更高,負(fù)載有機(jī)相中硼酸濃度也更低
4、,且實(shí)驗(yàn)操作方便。但多級(jí)逆流萃取更適用于放大性實(shí)驗(yàn),本研究接下來使用離心萃取裝置進(jìn)行逆流萃取實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
首先研究單級(jí)萃取器的分相性能及傳質(zhì)性能,確定最優(yōu)工藝參數(shù):水相和有機(jī)相流量均為10ml/min,轉(zhuǎn)速3510rpm。此時(shí)BEPD級(jí)效率僅為49.70%,四級(jí)離心萃取后總萃取率也僅為90.38%,理論值與實(shí)驗(yàn)值相對(duì)誤差較大(9.34%);而EHD的級(jí)效率為85.68%,四級(jí)逆流萃取后可達(dá)到98.12%的總萃取率;該結(jié)果是由于B
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