聚異丁烯胺的綠色制備.pdf

1、本文介紹了聚異丁烯胺類汽油清凈分散劑在燃料油中的使用情況及合成工藝，重點(diǎn)對(duì)聚異丁烯胺（PIBA）無灰分散劑的合成路徑及合成工藝條件進(jìn)行了研究。聚異丁烯胺的綠色制備方法，首先將高活性聚異丁烯加入反應(yīng)釜中，然后加入功能性溶劑，此溶劑一方面作為溶劑，另一面此溶劑也具有一定的清凈分散性能，然后以固體超強(qiáng)酸為催化劑，在40～90℃以雙氧水為氧源對(duì)聚異丁烯進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，得到環(huán)氧聚異丁烯。以環(huán)氧聚異丁烯為原料，用單乙醇胺、二乙胺、乙二胺和二乙烯三胺

2、等在110～160℃之間進(jìn)行胺解得到聚異丁烯胺產(chǎn)品，然后通過水洗除去產(chǎn)品中殘留的少量的胺。同時(shí)以環(huán)氧聚異丁烯為原料進(jìn)行超臨界氨解反應(yīng)，140～200℃之間進(jìn)行超臨界氨解反應(yīng)得到聚異丁烯胺產(chǎn)品。以制備的聚異丁烯胺加入載體油、攜帶油、溶劑油、阻聚劑等制備出汽油清凈分散劑。通過噴嘴、破乳、防銹、臺(tái)架實(shí)驗(yàn)測(cè)試了目的產(chǎn)物清凈分散性，結(jié)果表明已經(jīng)達(dá)到了國外同類產(chǎn)品的要求。對(duì)于聚烯烴的環(huán)氧化反應(yīng)，直接以固體催化劑催化環(huán)氧化聚烯烴，聚烯烴很難擴(kuò)散到固體

3、催化劑的孔穴里，從而反應(yīng)難以進(jìn)行。使用固體超強(qiáng)酸為催化劑，在固體超強(qiáng)酸的催化作用下，雙氧水將醋酸氧化成過氧醋酸，過氧醋酸再將聚異丁烯氧化為環(huán)氧聚異丁烯，環(huán)氧聚異丁烯收率高達(dá)82．90％。考察了固體超強(qiáng)酸和醋酸的配料比、攪拌速度、雙氧水濃度和溫度對(duì)環(huán)氧化反應(yīng)的影響。其次本文對(duì)環(huán)氧聚異丁烯的胺解反應(yīng)進(jìn)行了研究，通過對(duì)反應(yīng)過程中配料比、催化劑的選擇、溫度和反應(yīng)時(shí)間等的控制，聚異丁烯胺的收率高達(dá)98．72％。采用胺類作為胺解劑，雖無需高壓，但反

4、應(yīng)結(jié)束回收利用時(shí)需要刮膜除去胺類，胺難以除干凈，剩余的胺會(huì)吸收空氣中的水蒸氣及二氧化碳形成碳酸鹽類雜質(zhì)，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量，除去剩余的少量胺類，需要進(jìn)行水洗，又涉及到破乳、除水、刮膜等工業(yè)操作，氨氣作為氨解劑分離回收利用較容易，所以本文中同時(shí)采用環(huán)氧聚異丁烯超臨界氨解方法制備聚異丁烯胺，并重點(diǎn)考察溫度對(duì)超臨界氨解反應(yīng)的影響，得到200℃下反應(yīng)4小時(shí)，聚異丁烯胺的收率達(dá)到92．96％。最后對(duì)汽油清凈分散劑的復(fù)配進(jìn)行研究，考察了溶劑、胺解劑