核磁共振在聚酯分析中的應(yīng)用——聚酯組成和羥值測(cè)試.pdf

1、本文利用超導(dǎo)脈沖傅立葉變換核磁共振譜儀的各種先進(jìn)技術(shù),對(duì)聚酯進(jìn)行定性和定量分析.主要工作及結(jié)論如下:1.運(yùn)用核磁共振的各種技術(shù),測(cè)試聚酯的常用原料,并將其碳譜和氫譜的譜峰與之結(jié)構(gòu)一一歸屬,建立起相應(yīng)的數(shù)據(jù)信息.2.用聚酯的常用原料合成典型聚酯樹(shù)脂,再用核磁共振的各種技術(shù)進(jìn)行測(cè)試,將其碳譜和氫譜的譜峰與其結(jié)構(gòu)一一歸屬,建立起相應(yīng)的數(shù)據(jù)信息.3.選四種已知組成的聚酯,分別測(cè)試氫譜,考察利用核磁共振氫譜定量聚酯組成的準(zhǔn)確性.結(jié)果表明,只要聚酯

2、每種組分在氫譜中能確定出沒(méi)有覆蓋的有代表性的峰,并用這些峰的面積計(jì)算其在聚酯中的摩爾百分含量,核磁共振氫譜定量摩爾百分含量大于5mol％的聚酯組分,定量結(jié)果的相對(duì)誤差在10％以內(nèi).4.根據(jù)已建立的數(shù)據(jù)信息,利用核磁共振的<'1>H譜、<'13>C譜、H-H COSY譜、HSQC譜、HMBC譜等技術(shù),研究未知聚酯的組成和結(jié)構(gòu)序列,給出聚酯中不同酸單元和醇單元間的連接方式及相應(yīng)的含量.5.研究聚酯的端羥基α-H的化學(xué)位移特點(diǎn),并利用這個(gè)特點(diǎn)

3、,建立起以苯乙烯為內(nèi)標(biāo),通過(guò)測(cè)試聚酯的端羥基α-H含量,求出聚酯中羥基的含量,進(jìn)而求出聚酯羥值的方法.該方法的相對(duì)偏差小于1％,測(cè)量精密度為±0.2.總之,本文從聚酯剖析應(yīng)用的角度,建立起較系統(tǒng)的核磁共振剖析聚酯所需的碳譜和氫譜數(shù)據(jù),并利用這些數(shù)據(jù),對(duì)未知聚酯進(jìn)行剖析,得到它的組成和結(jié)構(gòu)序列.這些對(duì)于利用核磁共振技術(shù)快速、準(zhǔn)確地剖析聚酯,有一定的意義和實(shí)用價(jià)值.同時(shí),本文還建立起以苯乙烯為內(nèi)標(biāo),用核磁共振氫譜測(cè)試聚酯羥值的方法,該方法不