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1、乙酸乙酯可用作溶劑、萃取劑、粘合劑和生物促進(jìn)劑,是一種應(yīng)用廣泛的化工原料。二氧化碳是一種溫室氣體,將惰性二氧化碳活化參與化學(xué)反應(yīng),使二氧化碳成為有用的化工資源,對(duì)解決環(huán)境問(wèn)題和化工原料問(wèn)題都具有重大的意義。本課題研究以二氧化碳作為溫和氧化劑,將乙醇直接氧化,一步合成乙酸乙酯,對(duì)促進(jìn)開發(fā)廣西酒精的深加工,提高經(jīng)濟(jì)效益以及保護(hù)環(huán)境具有非常實(shí)際的意義。
本課題的主要研究?jī)?nèi)容包括:確定出適合該反應(yīng)催化劑的最佳組成,研究催化劑的最佳制備
2、條件,研究該催化反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件。
本實(shí)驗(yàn)的方法是將催化劑裝入自制的微型反應(yīng)器中進(jìn)行還原,再向微型反應(yīng)器通入 CO2,用計(jì)量泵通入乙醇,經(jīng)預(yù)熱器氣化后進(jìn)入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)來(lái)考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、乙醇與二氧化碳的進(jìn)料體積比、乙醇進(jìn)料速度等因素對(duì)乙醇的轉(zhuǎn)化率、乙酸乙酯的產(chǎn)率和選擇性的影響。
催化劑的制備是以Cu、Zn、Al為基本組分,添加Cr、Fe、Co進(jìn)行改性,采用共沉淀法制備,并在微型反
3、應(yīng)器中考察其催化活性,通過(guò)比較分析,得出適合該反應(yīng)的催化劑的最佳組成為Cu/Zn/Al/Co。
催化劑最佳制備條件的研究過(guò)程:運(yùn)用正交法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),研究各種因素對(duì)催化劑活性的影響,并對(duì)研究結(jié)果進(jìn)行分析,得出了Cu/Zn/Al/Co催化劑最佳制備條件為:用氫氧化鈉作沉淀劑,沉淀時(shí)pH值為11,Cu、Zn、Al物質(zhì)的量之比為9:8:15,加入Co的量為Cu、Zn、Al物質(zhì)量總和的15%。最后對(duì)其中的一些催化劑進(jìn)行BET、TPD、XR
4、D、TPR的結(jié)構(gòu)表征,結(jié)果表明加入Co可明顯提高催化劑的活性。
二氧化碳與乙醇反應(yīng)合成乙酸乙酯的最佳工藝條件的研究過(guò)程:先進(jìn)行單因素試驗(yàn),然后再運(yùn)用正交法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),考察了各種實(shí)驗(yàn)條件對(duì)乙醇的轉(zhuǎn)化率、乙酸乙酯的產(chǎn)率和選擇性的影響,并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,得出此反應(yīng)的最佳條件為:反應(yīng)溫度400℃,反應(yīng)壓力0.6MPa,乙醇與二氧化碳進(jìn)料體積比為1:150,乙醇進(jìn)料速度為0.3mL/min,在此條件下,乙醇的轉(zhuǎn)化率為53.33%,乙酸
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