Zn-,x-Fe-,3-x-與Ni-,x-Fe-,3-x-O-,4-薄膜的水溶液法制備及結(jié)構(gòu)、性能的研究.pdf

1、由于Zn2+摻雜和Ni2+摻雜的鐵氧體薄膜具有高的阻抗和高的電磁波滲透，被越來越多的應(yīng)用在微感應(yīng)器，磁記錄和高頻場等領(lǐng)域，例如在電子線路上覆蓋一層NiZn鐵氧體薄膜，這層磁性薄膜便會對電流有額外的阻抗補償，從而削弱傳導(dǎo)電磁噪聲；Fujiwara等人把Zn2+離子摻雜到ZnxFe3-xO4薄膜中，薄膜在幾百兆赫茲范圍內(nèi)具有高的磁導(dǎo)率實部(μ')和虛部(μ")，從而使這些薄膜在高頻場具有較高的應(yīng)用價值。由于Zn2+摻雜和Ni2+摻雜鐵氧體薄

2、膜有著廣泛的應(yīng)用，制備和研究這樣的鐵氧體溥膜具有著重要的意義。
　　 傳統(tǒng)的尖晶石型鐵氧體薄膜的制備方法包括液相外延、磁控濺射、分子束外延、激光沉積等，這些方法往往需要較高的制備溫度(＞600℃)或是后續(xù)熱處理以完成材料的晶化，并且這些物理方法需要較高的真空和昂貴的設(shè)備。而化學(xué)法可以克服上述缺點。因此我們對lzaki的方法進行了改進，在80℃的溫度下，通過調(diào)節(jié)DMAB-Fe(NO3)3-Zn(NO3)2和DMAB-Fe(NO3)

3、3-Ni(NO3)2溶液中Zn(NO3)2和Ni(NO3)2濃度，制備了一系列Zn2+摻雜和Ni2+摻雜的尖晶石型鐵氧體菏膜，并用ICP-AES、XRD、SEM、Raman和VSM等測試手段研究了ZnxFe3-xO4和NixFe3-xO4尖晶石型鐵氧體菏膜的結(jié)構(gòu)和性能。
　　 (1)將Ag活化的玻璃基底放入包括15mM Fe(NO3)3、0～1.2mM Zn(NO3)2和30mM DMAB的水溶液中，80℃的條件下制備了尖晶石型

4、ZnxFe3-xO4(0≤x≤0.99)鐵氧體薄膜。發(fā)現(xiàn)如下規(guī)律：
　　 a.當反應(yīng)溶液中Zn(NO3)2的濃度分別為0、0.1、0.25、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2mM時，對應(yīng)的ZnxFe3-xO4鐵氧體薄膜中x值為0、0.12、0.33、0.41、0.64、0.77、0.96和0.99。當x在0～0.99的范圍內(nèi)變化時，x值與反應(yīng)溶液中Zn2+的濃度呈線性關(guān)系，這樣我們在制備薄膜時便可以根據(jù)反應(yīng)溶液中Zn2+的濃

5、度來判斷薄膜的成分。
　　 b.XRD結(jié)果顯示，通過本方法制備的ZnxFe3-xO4薄膜均為尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體薄膜。當x從0增大到0.99時，ZnxFe3-xO4薄膜的點陣常數(shù)從0.8399nm增加到0.8464 nm。當x=0、0.12、0.41、0.77和0.99時，ZnxFe3-xO4薄膜的平均晶粒尺寸分別為47、44、49、45和32nm。
　　 c.Fe3O4薄膜顆粒形貌由不均勻的顆粒(10～350nm)組成，

6、Zn0.41Fe2.59O4和Zn0.99Fe2.01O4薄膜由尺寸約為50～60nm的均勻顆粒組成。
　　 d.Raman光譜結(jié)果顯示，Zn2+離子在尖晶石結(jié)構(gòu)中占據(jù)A位，其單胞結(jié)構(gòu)表示為：(Zn2+xFe3+1-x)A[Fe2+1-xFe3+1+x]BO4
　　 e.當x從0增大到0.33時，其飽和磁化強度Ms從75emu/g單調(diào)增大到108emu/g；當x從0.33增大到0.99時，Ms從108emu/g單調(diào)降低為

7、5emu/g。當x從0增大到0.99時，其矯頑力Hc從116Oe單調(diào)降低為13Oe。
　　 (2)將Ag活化的玻璃基底放入包括15mM Fe(NO3)3、0～15mM Ni(NO3)2和30mM DMAB的水溶液中，80℃的條件下制備了尖晶石型NixFe3-xO4(0≤x≤0.33)鐵氧體薄膜。發(fā)現(xiàn)如下規(guī)律：
　　 a.當反應(yīng)溶液中Ni(NO3)2的濃度分別為0、2、4、6、8和10mM時，對應(yīng)的NixFe3-xO4鐵氧

8、體薄膜中x值為0、0.11、0.18、0.24、0.31和0.33。當x在0～0.31的范圍內(nèi)變化時，x值與反應(yīng)溶液中Ni2+的濃度呈線性關(guān)系，這樣在制備薄膜時便可以根據(jù)反應(yīng)溶液中Ni2+的濃度來判斷薄膜的成分。
　　 b.XRD結(jié)果顯示，通過本方法制備的NixFe3-xO4薄膜均為尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體薄膜。從XRD譜上可以看出，當x從0增大到0.33時，NixFe3-xO4薄膜的點陣常數(shù)從0.8399nm減小到0.8350nm。

9、x值分別為0、0.11、0.18、0.24、0.31和0.33的NixFe3-xO4鐵氧體薄膜的平均晶粒尺寸分別為50、59、61、46、53和41nm。當反應(yīng)溶液中Ni2+濃度大于或等于17mM時，制備得到的產(chǎn)物不是NixFe3-xO4尖晶石鐵氧體薄膜。
　　 c.Fe3O4薄膜表面形貌由粒徑不均勻的顆粒(10～350nm)組成。Ni0.11Fe2.89O4溥膜表面形貌由尺寸為30～300nm的顆粒組成。Ni0.33Fe2.6