單壁碳納米管的分散分離及定量表征.pdf

1、單壁碳納米管(SWCNTs)自被發(fā)現(xiàn)以來，因其獨特及優(yōu)異的物理化學性質(zhì)，使其在電子、復合材料、生物醫(yī)學等眾多領域都表現(xiàn)出了良好的發(fā)展前景。不同結構的SWCNTs性質(zhì)不同，而目前制備手段生產(chǎn)出的SWCNTs均是不同手性、不同管徑的混合物，對于這類混合物的分離和性能評價目前尚無適宜的方法和統(tǒng)一的評價標準。這種狀況不僅增加了SWCNTs的質(zhì)量控制難度，而且也極大地阻礙到了它的應用。本論文正是基于此目的，從SWCNTs應用的角度，對其分散與手性

2、分離方法進行了研究;另外，為了開發(fā)適宜分離SWCNTs的凝膠色譜柱，本文還對制備殼聚糖微球色譜柱進行了探索。
　　(1)通過采用十二烷基硫酸鈉(SDS)、脫氧膽酸鈉(DOC)、膽酸鈉(SC)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、Tritron X-405及十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)六種表面活性劑對SWCNTs進行超聲分散，確定了紫外-可見-近紅外吸收光譜的吸光度以及共振比分別為評價SWCNTs的分散總濃度以及單分散濃度的參量。結

3、果表明表面活性劑分散SWCNTs總濃度從高到低依次為:SDS＞DOC＞X405＞SC＞CTMAB＞SDBS; SWCNTs單分散濃度從高到低依次為:DOC＞SC＞CTMAB＞X405＞SDBS＞SDS。
　　(2)利用單根凝膠色譜技術，考察SDS、DOC、SC、SDBS及X405溶液五種流動相對SWCNTs手性分離的影響。建立了由吸收光譜結果計算的面積百分比Sij，及面積百分比極差之和∑Rsi作為定量表征指標的方法，分別對同一流動

4、相和不同流動相的分離效果進行評價，結果表明SDS溶液作為流動相對SWCNTs的分離效果較佳。
　　(3)利用單根凝膠色譜法，采用聚乙烯醇凝膠(Toyopearl)、聚丙烯酰胺凝膠(Bio Gel)作為填料對SWCNTs進行手性分離，并與傳統(tǒng)瓊脂糖凝膠(Sepharose)、丙烯葡聚糖凝膠（Sephacryl）對比，結果表明不同凝膠對SWCNTs手性的選擇性不同，Bio Gel凝膠對(8，3)、(7，5)、(10，2)手性SWCNT

5、s選擇性較好;Sephacryl凝膠對(9，4)、(7，6)、(8，4)手性SWCNTs選擇性較好;Toyopearl對(8，6)手性SWCNTs選擇性較好;Sepharose對(9，5)、(10，5)、(8，7)手性SWCNTs選擇性較好。并根據(jù)上述結論，首次采用多種凝膠填料、多根色譜柱階梯法（（凝膠色譜柱填料的順序依次為:Bio Gel，Sephacry，Toyopearl，Sepharose）對SWCNTs進一步分離，可得到手性指

6、數(shù)種類更為單一的SWCNTs。
　　(4)利用離心力場流儀分別對六種表面活性劑分散的SWCNTs樣品進行分離，并用多角度光散射以及紫外檢測器實時在線檢測。通過對檢測結果的分析，發(fā)現(xiàn)無論樣品中碳納米管的分散情況如何，均可實現(xiàn)不同尺寸的分離，得到了SWCNTs的各個Rg分布圖。驗證了此新方法對碳納米管分離的適用性。
　　(5)采用乳化交聯(lián)法，通過控制反應過程的攪拌速度、殼聚糖濃度、醋酸濃度以及乳化劑含量，制備了成球效果好、粒徑均