基于納米纖維的固相膜萃取技術(shù)及其在實(shí)際樣品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本研究針對(duì)分析樣品前處理這一分析化學(xué)領(lǐng)域的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題，利用靜電紡絲技術(shù)制備了尼龍6納米纖維膜，自制了固相膜萃取裝置，進(jìn)行將尼龍6納米纖維膜作為固相膜萃取介質(zhì)的相關(guān)研究。通過(guò)對(duì)各種主要影響因素的考察，獲得了最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，建立了基于尼龍6納米纖維膜固相萃取，結(jié)合高效液相色譜．紫外吸收(HPLC-UV)分析目標(biāo)物質(zhì)的方法，考察了方法的檢出限、線性、精密度、回收率、突破體積等效能指標(biāo)；通過(guò)應(yīng)用于多種實(shí)際樣品，以及與文獻(xiàn)方法、常用的固相萃取

2、介質(zhì)，或國(guó)標(biāo)法做方法比對(duì)研究，驗(yàn)證了本研究所建立方法的實(shí)際應(yīng)用的可行性。具體研究?jī)?nèi)容如下：
　　 基于尼龍6納米纖維膜固相萃取技術(shù)，建立了樣品中鄰苯二甲酸二甲酯(dimethylphthalate，DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(diethl phthalate，DEP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(butyl benzylphthalate，BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate，DBP)、鄰苯二甲酸二(2-

3、乙基)己酯(di-(2-ethylhexyl)phthalate，DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(dioctyl phthalate，DOP)、鄰苯二甲酸二壬酯(diisononyl phthalate，DINP)和鄰苯二甲酸二癸酯(diisodecyl phthalate，DIDP)等鄰苯二甲酸酯類環(huán)境雌激素的分析檢測(cè)方法，對(duì)方法的分析效能指標(biāo)進(jìn)行了評(píng)價(jià)，進(jìn)行了環(huán)境水樣、市售牛奶、食用油、塑料瓶裝飲用水等實(shí)際樣品中鄰苯二甲酸酯類的分析

4、檢測(cè)，并在此基礎(chǔ)上，通過(guò)研究玄武湖泊水體中鄰苯二甲酸酯的組成、含量及分布特征，探討了造成污染的可能因素；研究了食品包裝中鄰苯二甲酸酯向不同極性的食品基體中的遷移情況及規(guī)律。為相關(guān)的環(huán)境檢測(cè)和食品安全問(wèn)題提供新的方法學(xué)基礎(chǔ)。
　　 以多烯紫杉醇為目標(biāo)物，進(jìn)行了基于尼龍6納米纖維膜固相萃取這一樣品前處理的新技術(shù)在生物樣本分析中的應(yīng)用研究。建立了家兔血漿中多烯紫杉醇的檢測(cè)方法，進(jìn)行了多烯紫杉醇的新制劑--羥丙基-磺丁基-β-環(huán)糊精包合

5、物凍干粉的動(dòng)物體內(nèi)的相對(duì)生物利用度研究，為新制劑的臨床前有效性和安全性評(píng)價(jià)提供依據(jù)。
　　 本研究結(jié)果表明，基于尼龍6納米纖維膜的固相膜萃取方法，僅用數(shù)毫克的納米纖維膜，100～200μL的洗脫溶劑，即可實(shí)現(xiàn)對(duì)各種實(shí)際樣品中目標(biāo)物質(zhì)的高效提取。在各項(xiàng)方法效能指標(biāo)良好，能滿足準(zhǔn)確、精密地分析實(shí)際樣品的同時(shí)，克服了常規(guī)提取方法，如液-液萃取法、C18柱/C18膜固相萃取法有機(jī)溶劑用量大、提取時(shí)間長(zhǎng)、凈化效果差的缺點(diǎn)，不僅使得檢測(cè)靈敏