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1、硅具有高的理論儲(chǔ)鋰容量、適中的電壓平臺(tái)、資源豐富、價(jià)格低廉和較好的安全性能,是最有希望取代石墨的新一代鋰離子負(fù)極材料之一。然而,硅在嵌脫鋰時(shí)有劇烈的體積效應(yīng)(>300%),使材料顆粒粉化和電極導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)遭到破壞,以及電導(dǎo)率低,限制了它的商業(yè)化應(yīng)用。針對(duì)硅基材料以上技術(shù)瓶頸,從工藝簡(jiǎn)單易擴(kuò)大化制備的角度出發(fā),本文采取修飾導(dǎo)電碳(化學(xué)氣相沉積法(CVD)、高溫?zé)峤夥ǎ┖蜆?gòu)筑多孔二次結(jié)構(gòu)(噴霧干燥法),制備了電化學(xué)性能得到明顯改善的硅基復(fù)合材料
2、。具體研究?jī)?nèi)容如下:
1、納米化和復(fù)合化相結(jié)合,以納米硅粉為原料,通過(guò)動(dòng)態(tài)CVD法在納米硅顆粒表面包覆一層厚度可調(diào)的均勻碳層(Si@C)。動(dòng)態(tài)CVD裝置由于其反應(yīng)管可旋轉(zhuǎn)的優(yōu)勢(shì),特別適用于大批量制備均勻碳包覆的材料。分別探討了不同碳層厚度、不同碳源對(duì)Si@C復(fù)合材料電化學(xué)性能的影響。當(dāng)以甲苯為碳源時(shí),最優(yōu)的碳層厚度是~12 nm,在0.3 A g-1的電流密度下,70次循環(huán)后可逆容量保持在~1600 mAh g-1。在5 A
3、g-1的大電流密度下仍能獲得750 mAh g-1的可逆容量。該材料優(yōu)異的電化學(xué)性能得益于它合適厚度的碳層結(jié)構(gòu)能緩沖硅的體積效應(yīng),增強(qiáng)材料導(dǎo)電性,維持電極穩(wěn)定的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。比較了甲苯和乙炔為碳源對(duì)材料的電化學(xué)性能的影響,發(fā)現(xiàn)乙炔為碳源性能更優(yōu),原因可能歸功于乙炔裂解沉積的碳層結(jié)構(gòu)更加無(wú)定型,利于Li+在其中的擴(kuò)散,也更能緩解硅的體積膨脹。另外,還嘗試了將原料納米硅粉的量從2 g/批擴(kuò)大到10 g/批,制備的材料電化學(xué)性能依舊保持良好。
4、r> 2、采用噴霧干燥法,將碳納米管、酚醛樹(shù)脂與納米硅粉復(fù)合制球,再通過(guò)高溫裂解反應(yīng)制備Si/CNT/C復(fù)合材料。該材料的納米硅和高導(dǎo)電性的CNT分散在無(wú)定形碳中,形成三維的多孔球形二次顆粒。碳層和CNT不僅組成了三維連續(xù)的高導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),而且提供了多孔的空間以緩沖硅的體積效應(yīng),防止納米顆粒的團(tuán)聚和循環(huán)時(shí)的粉化。在0.3 A g-1的電流密度下,200次循環(huán)后,容量保持率為72%,可逆容量保持在~1700 mAh g-1,在5 A g-1
5、的大電流密度下仍有1200 mAh g-1的高可逆容量。該材料優(yōu)異的電化學(xué)性能得益于它的多孔納/微二次結(jié)構(gòu)。此外,還在原料中摻雜少量銅形成惰性銅硅合金相來(lái)鞏固二次顆粒的機(jī)械強(qiáng)度,進(jìn)一步提高其循環(huán)穩(wěn)定性。
3、以SiO為原料,通過(guò)球磨法、CVD包碳制備的m-SiO/C材料循環(huán)性能良好,0.3 A g-1下循環(huán)100次容量保持率為84%,可逆容量保持在~900 mAh g-1。但首次效率較低(~62%),通過(guò)預(yù)嵌鋰進(jìn)行電極表面的修
6、飾,可有效提高電極的首次效率,且電池的循環(huán)性能未受到影響,依舊保持較高的電化學(xué)可逆性。而且鋰粉的添加量越多,首次效率提高的越多,添加量皆控制在理論值的1.2倍以內(nèi)。通過(guò)電壓變化及交流阻抗分析,確定預(yù)嵌鋰電極最優(yōu)的靜置時(shí)間是40 h。
本文從修飾導(dǎo)電碳、構(gòu)筑孔結(jié)構(gòu)、摻雜惰性合金相、金屬鋰修飾等方面著手,采用簡(jiǎn)單且易擴(kuò)大化的工藝制備了三種不同結(jié)構(gòu)的硅基復(fù)合材料,明顯改善了硅基負(fù)極的電化學(xué)性能。相關(guān)材料制備工藝為硅基負(fù)極的商業(yè)化應(yīng)用
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