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1、反應(yīng)誘導(dǎo)相分離法(Chemically induced phase separation)制備多孔聚合物材料,是在固化反應(yīng)開始之前,溶劑或熱塑性塑料與熱固性樹脂混合均勻后,體系處于均相狀態(tài)。隨著固化反應(yīng)的進(jìn)行,熱固性樹脂的分子量逐漸增加,與溶劑或熱塑性塑料之間的相容性逐漸變差,體系在熱力學(xué)上不再相容,相分離開始發(fā)生,相結(jié)構(gòu)逐步演化并粗大化。固化產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥將溶劑去除后或使熱塑性塑料高溫降解即可得到多孔結(jié)構(gòu)的聚合物材料。與其它制備多孔材
2、料方法相比,工藝簡(jiǎn)單易操作,可以控制孔徑大小及分布。本文主要工作如下:
1.利用反應(yīng)誘導(dǎo)相分離法,以環(huán)氧大豆油為溶劑,雙酚A環(huán)氧樹脂為單體,4,4-二氨基二苯甲烷為固化劑制備多孔環(huán)氧樹脂。研究了環(huán)氧樹脂最終相態(tài)取決于環(huán)氧基體與環(huán)氧大豆油的組成,并通過光學(xué)顯微鏡對(duì)其相分離過程進(jìn)行跟蹤。在相態(tài)由分散孔向相反轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變時(shí),體系均遵循旋節(jié)線降解機(jī)理;當(dāng)環(huán)氧大豆油濃度較低時(shí),得到了環(huán)氧樹脂的閉孔結(jié)構(gòu)。研究了溶劑濃度、固化劑用量,固化
3、溫度對(duì)多孔結(jié)構(gòu)的影響,環(huán)氧大豆油濃度增加,孔徑增大,分布變寬,密度降低,孔隙率增大。增加固化劑用量,提高固化溫度,加快固化反應(yīng)速率,得到較大孔徑的環(huán)氧結(jié)構(gòu)。
2.采用熱塑性塑料通過反應(yīng)誘導(dǎo)相分離法制備了多孔環(huán)氧樹脂。脂肪族聚碳酸酯作為熱塑性塑料,與環(huán)氧樹脂制得復(fù)合材料,使脂肪族聚碳酸酯高溫降解即得到環(huán)氧樹脂多孔結(jié)構(gòu)。利用固化時(shí)間-脂肪族聚碳酸酯質(zhì)量濃度的準(zhǔn)相圖描述了環(huán)氧樹脂/熱塑性塑料體系的相分離機(jī)理,并利用光學(xué)顯微鏡對(duì)相
4、分離演化過程進(jìn)行了跟蹤。相分離機(jī)理受控于環(huán)氧樹脂與脂肪族聚碳酸酯的組成,在脂肪族聚碳酸酯濃度較低時(shí),遵循成核生長(zhǎng),反之,旋節(jié)線降解機(jī)理。隨脂肪族聚碳酸酯濃度增加,環(huán)氧樹脂/脂肪族聚碳酸酯體系經(jīng)歷了分散相-雙連續(xù)相-相反轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變。增加熱塑性塑料濃度、提高固化溫度,環(huán)氧樹脂孔徑增大。
3.對(duì)熱塑性塑料的端羥基進(jìn)行了環(huán)氧化反應(yīng),合成了環(huán)氧化脂肪族聚碳酸酯,并利用傅立葉紅外光譜進(jìn)行表征,其環(huán)氧值為6.8%。
4.
5、將環(huán)氧化脂肪族聚碳酸酯作為熱塑性塑料,通過反應(yīng)誘導(dǎo)相分離法制備了多孔聚合物材料,得到孔隙率較大的多孔結(jié)構(gòu)。在環(huán)氧樹脂/環(huán)氧化脂肪族聚碳酸酯體系中,當(dāng)環(huán)氧化脂肪族聚碳酸酯濃度較低時(shí),制得分散較為均勻的多孔結(jié)構(gòu);隨其濃度增加,孔徑增大,分布變寬;在環(huán)氧化脂肪族聚碳酸酯濃度較高時(shí),得到環(huán)氧微球,當(dāng)環(huán)氧化脂肪族聚碳酸酯濃度介于兩個(gè)臨界濃度之間時(shí),體系出現(xiàn)分層,上層和底層為分散孔結(jié)構(gòu),中間層為環(huán)氧微球。
5.通過光學(xué)顯微鏡研究了環(huán)氧
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