TATB及其衍生物的合成與性能研究.pdf

1、本課題以對硝基氯苯為原料,研究了TATB(1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯)及其衍生物(1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯、2,4,6-三硝基-N-(1,2,4-三唑-4)-1,3,5-三氨基苯和2,4,6-三硝基-1,5-二(N-1,2,4-三唑-4)-1,3,5-三氨基-1,4-環(huán)己二烯)的合成和部分性能,并對其結(jié)構(gòu)通過IR、MS和1HNMR進行了表征。結(jié)合反應(yīng)機理對影響反應(yīng)的主要因素進行了討論,獲得了較優(yōu)工藝

2、條件。
　　 對硝基氯苯經(jīng)硝化、親核取代和VNS胺化合成TATB。較優(yōu)工藝條件分別為親核取代:2,4,6-三硝基氯苯10g,無水乙醇80mL,時間5h,溫度45℃;VNS胺化:2,4,6-三硝基苯胺、甲醇鈉和鹽酸羥胺的摩爾比為1:44:10,DMS0100mL,溫度65℃,時間30h,總收率70.5％。
　　 2,4,6.三硝基氯苯經(jīng)甲胺化和VNS胺化合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯。較優(yōu)工藝條件分別

3、為甲胺化:2,4,6-三硝基氯苯12g,甲胺醇液25.5mL,DMS050mL,時間4h,溫度25℃;VNS胺化:1-甲氨基-2.,4,6-三硝基苯、甲醇鈉和ATA的摩爾比為1:16:8,DMSO100mL,時間30h,溫度25℃,總收率77.6%。
　　 1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯經(jīng)N-硝化、親核取代合成2,4,6-三硝基-N-(1,2,4-三唑-4)-1,3,5-三氨基苯。較優(yōu)工藝條件分別為N-硝化:1-甲氨基-2.,

4、4,6-三硝基苯12.1g,濃硫酸20mL,硝酸15mL,溫度20℃,時間5h;親核取代:2,4,6-三硝基苯甲硝銨、甲醇鈉和ATA的摩爾比為1:20:14,DMS0100mL,溫度25℃,時間6h,總收率72.5%。
　　 2,4,6-三硝基苯胺經(jīng)親核加成得到2,4,6-三硝基-1,5-二(N-1,2,4-三唑-4)-1,3,5-三氨基-1,4-環(huán)己二烯。較優(yōu)工藝條件為:2,4,6-三硝基苯胺、甲醇鈉和ATA的摩爾比為1:14