2-羥基-5-特辛基苯乙酮肟的合成、表征及其萃取性能的研究.pdf

1、我國(guó)銅冶煉以處理高品位銅礦的火法冶煉技術(shù)為主。經(jīng)過(guò)幾十年的生產(chǎn)，我國(guó)很多銅礦已進(jìn)入開(kāi)采后期，富礦、易選礦資源己近枯竭，火法冶煉進(jìn)入了無(wú)原料生產(chǎn)的困境，這使大力發(fā)展適宜處理低品位銅礦的濕法冶銅技術(shù)成為必要。萃取作為濕法冶銅的一個(gè)重要組成部分，有著十分重要的研究意義。其中，萃取劑的選取起著決定性的作用。目前，我國(guó)濕法冶銅工業(yè)所用的萃取劑很大程度上依賴(lài)進(jìn)口。進(jìn)口銅萃取劑價(jià)格昂貴，因此，研究利用國(guó)產(chǎn)化工原料，大力開(kāi)發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的銅萃取劑，

2、對(duì)我國(guó)濕法冶銅技術(shù)發(fā)展有著現(xiàn)實(shí)而深遠(yuǎn)意義。
　　本文在芳香族羥酮肟萃取劑的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，用特辛基對(duì)其芳環(huán)上的烷基取代基進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾，合成了2-羥基-5-特辛基苯乙酮肟。探討了其合成最佳工藝條件及其在酸性溶液中對(duì)銅的萃取條件及萃取效率。
　　以四氯乙烯為溶劑，對(duì)特辛基苯酚、乙酰氯、無(wú)水AlCl3和鹽酸羥胺為主要原料，采用分步合成法合成了2-羥基-5-特辛基苯乙酮肟。對(duì)特辛基酚在80℃下，與乙酰氯反應(yīng)2.5 h，形成酚酯。接著升高

3、溫度至100℃，在無(wú)水AlCl3催化條件下，進(jìn)行Frise重排反應(yīng)3.5 h，得到了2-羥基-5-特辛基苯乙酮。后者與鹽酸羥胺在無(wú)水碳酸鈉作縛酸劑的條件下進(jìn)行肟化反應(yīng)，合成了目標(biāo)產(chǎn)物2-羥基-5-特辛基苯乙酮肟。正交試驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng)條件后，其平均收率達(dá)到68.4％。對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行傅里葉紅外光譜、紫外光譜、核磁共振和高效液相色譜檢測(cè)，綜合檢測(cè)表明合成產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物2-羥基-5-特辛基苯乙酮肟。高效液相色譜檢測(cè)表明產(chǎn)物純度大于99%。
　

4、　研究了2-羥基-5-特辛基苯乙酮肟在酸性溶液對(duì)銅的萃取與反萃性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在溫度25℃，初始水相pH值=4，Cu2+濃度為4 g·L-1，2-羥基-5-特辛基苯乙酮肟銅萃取劑在稀釋劑中濃度為10%，水相和有機(jī)相的體積比(A/O)=1:1.5，振蕩時(shí)間3 min的條件下，銅萃取劑對(duì)銅的單級(jí)萃取率達(dá)到95.45%。在溫度25℃，H2SO4濃度為180 g·L-1，有機(jī)相與水相的相比(A/O)=1:1，反萃時(shí)間5 min的條件下，銅的