水質(zhì)中鹵乙酸類化合物的測(cè)定方法研究.pdf

1、鹵乙酸類化合物(HAAs)作為水質(zhì)消毒副產(chǎn)物，對(duì)人體有一定的致癌性，HAAs的研究已經(jīng)越來越受到人們的關(guān)注。本文以一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(FBAA)、溴氯乙酸(BCAA)、二溴一氯乙酸(DBCAA)、一溴二氯乙酸(DCBAA)九種鹵乙酸為目標(biāo)分析物，對(duì)水質(zhì)中鹵乙酸類化合物的分析檢測(cè)方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，建立了水質(zhì)中九種鹵乙酸類化合物的GC-E

2、CD和GC-MS(EI)兩種分析方法。研究的主要內(nèi)容包括以下五個(gè)部分：
　　第一部分：對(duì)鹵乙酸類化合物的來源、性質(zhì)、毒性、水質(zhì)中鹵代乙酸類化合物去除方法以及分析測(cè)定技術(shù)進(jìn)行了綜述。對(duì)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)和監(jiān)測(cè)技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了系統(tǒng)的比較。
　　第二部分：以九種鹵乙酸類化合物為研究對(duì)象，確定最優(yōu)前處理?xiàng)l件。內(nèi)標(biāo)物為1，2，3-三氯丙烷、強(qiáng)化萃取劑為氯化鈉、衍生試劑為10％硫酸酸化的甲醇、水浴溫度為50℃、衍生時(shí)間為2h。另外對(duì)氣相色譜的進(jìn)

3、樣口溫度、毛細(xì)管柱型號(hào)、程序升溫方式進(jìn)行了優(yōu)化。對(duì)萃取液穩(wěn)定性的研究表明萃取液在-10℃、4℃保存20天，萃取液能穩(wěn)定存在，常溫保存20天后回收率有明顯降低。
　　第三部分：建立水質(zhì)中九種鹵乙酸類化合物的氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器分析方法。依據(jù)確定的前處理?xiàng)l件及儀器分析條件，采用內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明九種鹵乙酸類化合物檢出限小于1μg/L；在1～200μg/L范圍內(nèi)，有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9993～0.9997；精密度6次測(cè)

4、定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.0％～7.7％之間，實(shí)際樣品加標(biāo)回收率在82.4％～112％之間，替代品2-溴丁酸的回收率在86.6％～98.7％之間。
　　第四部分：建立水質(zhì)中九種鹵乙酸的氣相色譜-質(zhì)譜(單離子掃描模式)分析方法。結(jié)果表明，本方法測(cè)定九種鹵乙酸類化合物檢出限高于氣相色譜法。方法在10～200μg/L范圍內(nèi)，有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9975～0.9998；精密度6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.4％～10％之間，實(shí)