鐵鈷金屬氧化物納米復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)性能研究.pdf

1、納米材料由于擁有納米量級(jí)的尺寸優(yōu)勢(shì)，致使其在光﹑熱﹑電﹑力及磁學(xué)等方面都呈現(xiàn)出嶄新的特性。納米材料的諸多優(yōu)點(diǎn)也致使由微觀納米粒子構(gòu)成的體系中呈現(xiàn)出許多與宏觀材料體系所屬性質(zhì)不同的新特性，這就使得人們對(duì)于自然科學(xué)系統(tǒng)的全面認(rèn)識(shí)又步入了一個(gè)新的層次。隨著新型納米材料的研究過(guò)程的不斷發(fā)展，過(guò)渡金屬氧化物及其復(fù)合材料受到人們的密切關(guān)注。由于性能卓越，過(guò)渡金屬氧化物所具有的潛在需求及其廣闊的發(fā)展空間使其在電化學(xué)催化和生物傳感等諸多領(lǐng)域具有毋庸置疑

2、的重要性。此外，石墨烯由于具有非同尋常的優(yōu)良性能，已經(jīng)在納米科學(xué)領(lǐng)域做出了卓越的貢獻(xiàn)。納米金屬氧化物與石墨烯的復(fù)合在彌補(bǔ)了二者不足的同時(shí)彰顯了材料各自的特性，不僅拓展了過(guò)渡金屬納米復(fù)合材料的研究，也開辟了新型材料更有價(jià)值的應(yīng)用前景。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用電化學(xué)沉積法在FTO導(dǎo)電玻璃基底上首次制備了具有一定厚度且形貌可控的鐵摻雜的四氧化三鈷薄膜。通過(guò)多種表征方法如SEM、TEM、XRD、XPS等對(duì)該材料的形貌、成分、晶型、

3、價(jià)態(tài)等方面進(jìn)行了系統(tǒng)的表征。探討了不同沉積條件及退火溫度對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)與性能的影響。所得的鐵摻雜的四氧化三鈷納米薄膜表現(xiàn)出良好的氧還原催化活性。研究表明，鐵的摻雜增加了材料中氧還原催化活性中心并且改善了薄膜對(duì)氧氣的吸附性能。⑵采用改進(jìn)的Hummers法制備得到氧化石墨烯，進(jìn)而通過(guò)化學(xué)一步還原法最終制得石墨烯/鐵鈷納米復(fù)合材料，并對(duì)其進(jìn)行物理表征和電化學(xué)測(cè)試。將該納米復(fù)合材料用于構(gòu)建H2O2無(wú)酶電化學(xué)傳感器。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用石墨烯/鐵鈷納米復(fù)

4、合材料制備所得的該傳感器具有響應(yīng)速度快、靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低等特點(diǎn)。對(duì) H2O2響應(yīng)的濃度線性范圍為2.0μM~3.2mM，檢測(cè)限是1.0×10?7 M(S/N=3)。⑶借助簡(jiǎn)單易操作的化學(xué)還原法，制備得到石墨烯/鐵鈷納米復(fù)合材料修飾電極，采用陽(yáng)極溶出伏安法對(duì)環(huán)境水樣中的Cd2+進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)考察了不同緩沖溶液、pH值、富集電位、富集時(shí)間、振幅和頻率等條件對(duì)Cd2+測(cè)定的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在最優(yōu)條件下，Cd2+的響應(yīng)電流與其