凝膠體系中納米Fe3O4可控合成及其用于制備生物柴油的研究.pdf

1、納米Fe3O4是應(yīng)用最廣泛的磁性納米粒子之一，在磁流體、磁記錄材料、催化及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。本文提出了一種以N-月桂-L-谷氨酸-二正丁基酰胺（GP-1）/丙二醇（PG）超分子有機(jī)凝膠體系為模板采用化學(xué)共沉淀法合成Fe3O4納米粒子的新方法，并將合成的Fe3O4納米粒子引入鋁酸鈣催化劑中用于催化酯交換反應(yīng)制備生物柴油。
　　首先分別對(duì)水相共沉淀法和凝膠模板法合成納米Fe3O4的過(guò)程進(jìn)行了初步考察，研究表明超分子凝膠

2、模板法在合成納米粒子的形貌、晶型和磁性能等方面均具有明顯優(yōu)勢(shì)；在此基礎(chǔ)上，重點(diǎn)探討了超分子凝膠模板法中沉淀劑種類(lèi)與濃度、凝膠因子濃度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)合成Fe3O4納米粒子形貌、晶型及磁性能的影響規(guī)律，采用TEM、XRD、VSM等手段對(duì)納米粒子的微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)和磁性能進(jìn)行表征，結(jié)果表明合成納米粒子的形貌和晶型很大程度上取決于所采用的沉淀劑種類(lèi)和濃度。實(shí)驗(yàn)確定適宜的沉淀劑為7.5mol/LNaOH，適宜的凝膠因子濃度為5wt％；而反應(yīng)

3、時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)納米Fe3O4的形貌和磁性能基本沒(méi)有影響，充分顯示了凝膠模板優(yōu)異的密封性能。此外還考察了凝膠體系下納米粒子的生長(zhǎng)曲線，結(jié)果表明GP-1/PG凝膠體系中Fe3O4納米粒子的生長(zhǎng)速率較水相體系中更快，晶體達(dá)到生長(zhǎng)平衡的時(shí)間較水相體系中更短。
　　以商品納米級(jí)Fe3O4為原料，采用化學(xué)合成法制備了磁納米Ca/Al/Fe3O4固體催化劑，并將其用于菜籽油與甲醇酯交換反應(yīng)的研究?？疾炝舜偶{米固體催化劑制備過(guò)程中n(Ca):n(F

4、e)、煅燒溫度、煅燒時(shí)間等條件對(duì)催化劑性能的影響，確定最優(yōu)條件為n(Ca):n(Fe)=5:1、煅燒溫度600℃、煅燒時(shí)間6h。同時(shí)采用XRD、SEM、BET、VSM等手段對(duì)磁納米固體催化劑進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最優(yōu)條件下制備的磁納米固體催化劑催化酯交換反應(yīng)所得甲酯收率為98.71%，催化劑回收率為93.80%。催化劑具有較好的穩(wěn)定性，連續(xù)使用五次甲酯收率均在93%以上；與純的固體鋁酸鈣催化劑相比，磁納米復(fù)合催化劑具有更高的催化活性