低溫燃燒合成（LCS）制備鐠鈰紅陶瓷顏料及其呈色機(jī)理的研究.pdf

1、以Ce(NO3)3·6H2O，Pr6O11為主要原料，利用低溫燃燒合成(簡稱LCS)技術(shù)在250℃左右引燃，成功地合成了一系列從粉紅到紅色直至棕紅的具有納米晶粒的Pr-CeO2紅色稀土陶瓷顏料。用傳統(tǒng)燒結(jié)法與LCS制備法作了對(duì)比研究，并對(duì)LCS制備法所合成的Pr-CeO2紅顏料進(jìn)行了水熱處理，研究了其對(duì)晶粒生長發(fā)育及呈色性能的影響。 實(shí)驗(yàn)表明：低溫燃燒合成技術(shù)具有合成速度快(整個(gè)過程僅需數(shù)分鐘即可完成)、反應(yīng)著火溫度低(＜300

2、℃)、能耗大大降低以及合成出的Pr-CeO2紅顏料粉體晶粒細(xì)小(達(dá)到納米級(jí))等突出優(yōu)點(diǎn)。與固相燒結(jié)法相比，LCS法合成出的Pr-CeO2紅顏料的紅度值a*稍低。其原因主要是固相燒結(jié)法將物料在高溫下長時(shí)間保溫，使顏料顆粒的結(jié)晶良好，利于呈色。對(duì)其進(jìn)行水熱處理后，紅度值a*有所提高。說明水熱處理使晶體結(jié)構(gòu)更趨完善，有利于其呈色。對(duì)該稀土顏料在600℃，800℃，1000℃，1200℃分別進(jìn)行熱處理，熱處理后其紅色明顯加深；在1200℃下，對(duì)

3、該顏料分別進(jìn)行0.25h，0.5h，1h，2h，3h，4h保溫，發(fā)現(xiàn)保溫2h的紅度值a*最佳。對(duì)低溫燃燒法合成出的顏料進(jìn)行熱處理，不同時(shí)間保溫結(jié)果以2小時(shí)為最好；不同溫度下保溫以1200℃為宜。 采用DSC，XRD，SEM，TEM，XPS，EDS，CIE色差計(jì)等現(xiàn)代測(cè)試方法對(duì)產(chǎn)物晶體結(jié)構(gòu)、晶體形貌和晶粒尺寸、Pr的摻雜量進(jìn)行了研究，并對(duì)前驅(qū)物著火溫度、Pr的價(jià)態(tài)及呈色機(jī)理進(jìn)行了探討。不同的Pr摻雜量對(duì)前驅(qū)物的著火溫度、產(chǎn)物的晶粒

4、尺寸、色度值、主波長均有不同程度的影響。 結(jié)果表明，該紅色稀土顏料為螢石型結(jié)構(gòu)。未發(fā)現(xiàn)其它新相生成，說明Pr摻雜進(jìn)入CeO2晶格，并形成固溶體。合成出的顏料具有納米晶粒，其晶粒尺寸在9nm～41nm之間。該紅色顏料中Pr主要是以Pr3+的形式存在于Pr-CeO2固溶體中，未發(fā)現(xiàn)Pr4+。其呈色機(jī)理是因?yàn)镻r的摻雜，Pr3+置換了CeO2晶體中的Ce4+，并同時(shí)產(chǎn)生氧離子空位，使晶格發(fā)生畸變，自由電子陷落在氧離子空位中而形成缺陷，