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1、農(nóng)藥微膠囊是當(dāng)今研究的熱點(diǎn)劑型,具有廣闊的發(fā)展前景。本論文用原位聚合法和界面聚合法制備了甲基嘧啶磷微膠囊,并分別研究了這兩種方法制備微膠囊的過(guò)程中各種因素對(duì)其性能的影響。主要結(jié)果如下:
1.原位聚合法制備甲基嘧啶磷微膠囊劑
采用脲醛樹(shù)脂作為囊壁材料,通過(guò)研究乳化條件及成囊工藝對(duì)微膠囊的包封率、粒徑大小及分布情況、囊壁強(qiáng)度的影響,確定了制備微膠囊的優(yōu)化配方及工藝條件為:5%苯乙烯.馬來(lái)酸酐乳液作為乳化劑(用量為
2、25%),2000rpm攪拌30min,調(diào)酸時(shí)間為120min,60℃固化90min,芯壁比為5:1。在該優(yōu)化條件下所制得的甲基嘧啶磷微膠囊,平均粒徑為3.67μm,包封率達(dá)97.73%。
在微囊化基礎(chǔ)上,通過(guò)對(duì)潤(rùn)濕分散劑等助劑的篩選進(jìn)一步制備得到脲醛樹(shù)脂為壁材的20%甲基嘧啶磷微囊懸浮劑,測(cè)定該制劑的懸浮率、包封率等主要性能指標(biāo),并確定了最佳配方:甲基嘧啶磷20%,分散劑TERSPERSE27003%,潤(rùn)濕劑TERWET
3、10042%,黃原膠0.15%,硅酸鎂鋁0.5%,消泡劑0.1%,水補(bǔ)足100%。以該配方所制得的樣品符合國(guó)標(biāo)要求。
2.界面聚合法制備甲基嘧啶磷微膠囊劑
以聚脲為囊壁材料,研究了油相單體及其用量、乳化劑、保護(hù)膠體、攪拌速度、水相單體乙二胺的滴加速度、反應(yīng)溫度、界面聚合時(shí)間等對(duì)微膠囊質(zhì)量的影響,確定了界面聚合法制備微膠囊的優(yōu)化配方及工藝條件為:甲苯-2,4-二異氰酸酯為油相單體,用量為4%,乙二胺為水相單體,
4、用量為0.4%,農(nóng)乳0204與農(nóng)乳33#復(fù)配作為乳化劑,用量分別為2%,保護(hù)膠體聚乙烯醇用量為1.5%,1500rpm攪拌30min,50℃聚合反應(yīng)6h。在該優(yōu)化條件下所制得的甲基嘧啶磷微膠囊,平均粒徑為3.881μm,包封率高達(dá)98.26%。
在微囊化基礎(chǔ)上篩選了甲基嘧啶磷微囊懸浮劑的配方,最佳配方為:甲基嘧啶磷20%,分散劑TERSPERSE25003%,潤(rùn)濕劑TERMUL48942%,黃原膠0.15%,硅酸鎂鋁0.1
5、5%,消泡劑0.1%,水補(bǔ)足100%。以該配方所制得的樣品樣品符合國(guó)標(biāo)要求。
3.兩種微膠囊劑外觀、釋放性能、生物活性的比較及紅外光譜表征
結(jié)果表明,掃描電子顯微鏡照片顯示脲醛樹(shù)脂微膠囊粒徑比較均勻,表面光滑,而聚脲微膠囊比脲醛樹(shù)脂微膠囊粒徑粒徑均勻度稍差,表面粗糙。紅外光譜分析顯示了微膠囊的形成。微膠囊的釋放性能研究表明,脲醛樹(shù)脂微膠囊的釋放速率較聚脲微膠囊的釋放速率稍快。對(duì)赤擬谷盜毒殺能力評(píng)價(jià)結(jié)果表明,聚
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