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1、TiO2是當(dāng)前最有前景的光催化功能材料之一,近年來(lái),TiO2納米材料的制備與應(yīng)用得到了快速的發(fā)展。作為一種功能材料,其光催化性能很大程度上取決于它的微觀結(jié)構(gòu),因此,如何控制TiO2材料到納米級(jí)以及定向納米結(jié)構(gòu),是影響其光催化性能的關(guān)鍵因素。一維TiO2納米管陣列具有結(jié)構(gòu)整齊、高深寬比、表面能大和吸附性強(qiáng)等特性,在眾多TiO2納米結(jié)構(gòu)材料中脫穎而出,成為最受青睞的研究方向。為了獲得最佳性能的TiO2納米管陣列,一方面需要有效的控制TiO2
2、納米管陣列的形貌尺寸;另一方面需要通過(guò)對(duì)TiO2納米管陣列進(jìn)行摻雜改性以增大其光響應(yīng)范圍。
本文采用陽(yáng)極氧化法,在含0.4 mol/L HF的乙二醇溶液的電解液體系中成功制備出TiO2納米管陣列。并對(duì)TiO2納米管陣列采取不同的晶化處理方式,以期獲得整齊穩(wěn)定的晶態(tài)TiO2納米管陣列,另對(duì)TiO2納米管陣列進(jìn)行非金屬元素N的摻雜,分析改性后的TiO2納米管陣列的光響應(yīng)范圍及其電化學(xué)性能,采用X射線(xiàn)衍射(XRD)、透射電子顯微
3、鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外.可見(jiàn)光(UV)吸收光譜、X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)和電化學(xué)線(xiàn)性伏安曲線(xiàn)(LSV)分析手段對(duì)所得樣品進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:
1.采用陽(yáng)極氧化法在有機(jī)溶解液中成功制備出TiO2納米管陣列,其管徑約為120-140nm,壁厚約為15-25nm,管長(zhǎng)可達(dá)50-80μ m。通過(guò)調(diào)節(jié)電壓和溫度對(duì)TiO2納米管陣列的形貌尺寸進(jìn)行控制。
2.比較了退火熱處理與水熱處理兩種晶化
4、處理方式對(duì)TiO2納米陣列的穩(wěn)定性及電化學(xué)性能影響,實(shí)驗(yàn)表明,在100℃以上溫度水熱處理8h,得到的TiO2納米管陣列受到一定程度的破壞,破壞程度隨溫度升高而嚴(yán)重,其晶粒尺寸較小,金屬-半導(dǎo)體邊界上的肖特基勢(shì)壘較大。500℃退火2h陣列結(jié)構(gòu)破壞嚴(yán)重,晶??焖匍L(zhǎng)大,其肖特基勢(shì)壘較小,而在該溫度下退火1h后其陣列結(jié)構(gòu)保存得比較完整,晶粒尺寸與水熱處理相當(dāng)。研究表明,晶化處理過(guò)程,TiO2納米陣列結(jié)構(gòu)特性主要受溫度和時(shí)間因素影響。
5、 3.以尿素為氮源,在500℃的溫度下退火1h成功獲得了銳鈦礦N摻雜的TiO2納米管陣列。研究表明,該條件下,制備出的TiO2納米管陣列結(jié)構(gòu)得以完整保存,平均晶粒尺寸約為30nm,N元素以填隙摻雜為主,N原子進(jìn)入TiO2納米管晶格間,形成雜質(zhì)能級(jí),有效地窄化了TiO2的禁帶寬度,獲得了具有可見(jiàn)光響應(yīng)的TiO2納米管陣列。光吸收譜顯示,N摻雜的TiO2納米管陣列的吸收邊發(fā)生紅移。線(xiàn)性伏安曲線(xiàn)表明,其金屬-半導(dǎo)體邊界上的肖特基勢(shì)壘所產(chǎn)生的
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