電熱法制備高純硅的基礎(chǔ)研究.pdf

1、全球的石油、煤炭等傳統(tǒng)能源在日益枯竭，可再生能源太陽能因其資源豐富、分布廣泛、清潔無害等特點(diǎn)，而成為了21世紀(jì)最重要的新能源。太陽能產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，使得太陽能級(jí)多晶硅的需求量迅速增加。而制備多晶硅的主要技術(shù)改良西門子法主要壟斷在美、日、德等國手中。我國因沒有掌握該法的核心技術(shù)，多晶硅主要依賴于進(jìn)口。冶金法制備太陽能級(jí)多晶硅具有能耗低、成本低和環(huán)境友好的特點(diǎn)。研究冶金法制備多晶硅對(duì)我國擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)及發(fā)展光伏產(chǎn)業(yè)有著重要的意義。

2、　　本文首次采用粉體原料，研究用電熱法制備高純硅的工藝，為下一步制備太陽能級(jí)多晶硅奠定基礎(chǔ)。本文主要的內(nèi)容包括:研究了石油焦原料的除雜工藝;研究了粉體原料的制團(tuán)和焦化;測定了球團(tuán)的物理性能;在100kVA的礦熱爐內(nèi)，探索了用粉體原料制備高純硅的工藝。
　　(1)石油焦原料的除雜。本論文詳細(xì)研究了石油焦粉的酸浸除雜，考察了原料粒度、鹽酸濃度、酸浸時(shí)間、酸浸溫度、酸浸液固比和攪拌速度對(duì)除雜的影響。得到的最佳工藝條件為:石油焦粉顆?？刂?/p>

3、在150μm以下，鹽酸濃度為5wt％，水浴溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間5h，浸出液固比10∶1，攪拌速度40r/min。在此最佳工藝條件下，石油焦粉中元素鐵的浸出率可高達(dá)97.73％、元素鋁的浸出率達(dá)75.36％。
　　(2)球團(tuán)的制備和焦化。本論文優(yōu)化了制團(tuán)粘結(jié)劑和物料配比，分別使用淀粉和水玻璃為粘結(jié)劑對(duì)粉體原料進(jìn)行球團(tuán)的制備。所制備的球團(tuán)具有一定的機(jī)械強(qiáng)度。同時(shí)采用焦化處理的方法制備焦化球團(tuán)。
　　(3)球團(tuán)物理性能的研究。對(duì)

4、以淀粉和水玻璃的為粘結(jié)劑所制備球團(tuán)的物理性能進(jìn)行了研究。研究表明:用水玻璃作為粘結(jié)劑所制球團(tuán)的抗壓強(qiáng)度優(yōu)于用淀粉的球團(tuán)，但是水玻璃球團(tuán)的氣孔率則比淀粉球團(tuán)的氣孔率要小。在球團(tuán)的電阻率方面二者相差不大。綜合考慮，選用水玻璃為粘結(jié)劑較為合適。用水玻璃作為粘結(jié)劑制團(tuán)的最佳工藝條件為:原料粒徑150μm、球團(tuán)壓制壓力15MPa、模數(shù)為3.1的水玻璃的用量為原料的5wt％、粘結(jié)劑配水量1∶1。在此條件下，得到的生球團(tuán)的抗壓強(qiáng)度為3.25MPa，氣

5、孔率為15.0％，電阻率為15.6Ω·cm。
　　(4)粉體原料熔煉硅的初探。本文采用粉體的石英和石油焦為原料，探索電熱法制備高純硅工藝的可行性。在100kVA的礦熱爐進(jìn)行了3次半工業(yè)化的試驗(yàn)，得到以下結(jié)論:
　　第一次的開爐實(shí)驗(yàn)證明，在投入批料之前，礦熱爐爐底溫度不可太低，否則就會(huì)在爐底生成大量的碳化硅，堵塞爐眼，硅液無法流出。
　　從第二次的開爐實(shí)驗(yàn)中可以得到:合理設(shè)計(jì)石墨坩堝是非常重要的，同時(shí)提高砌筑爐子的質(zhì)量是