AlN和BN-AlN復(fù)相陶瓷的放電等離子燒結(jié)及其組織與性能研究.pdf

1、本文采用放電等離子燒結(jié)(SPS)方法制備了AlN陶瓷及BN/AlN復(fù)相陶瓷。系統(tǒng)研究了燒結(jié)助劑及燒結(jié)工藝對(duì)AlN陶瓷及BN/AlN復(fù)相陶瓷的顯微組織結(jié)構(gòu)、熱學(xué)及介電性能的影響規(guī)律，探討了AlN陶瓷及BN/AlN復(fù)相陶瓷的SPS致密化機(jī)制，揭示了復(fù)合燒結(jié)助劑的作用機(jī)理。利用后續(xù)熱處理工藝，對(duì)AlN陶瓷及BN/AlN復(fù)相陶瓷的顯微組織進(jìn)行調(diào)整，改善其熱學(xué)及介電性能，探討了熱處理工藝的可行性。
　　研究發(fā)現(xiàn)，采用SPS方法制備AlN陶瓷

2、時(shí)，燒結(jié)助劑添加量在2-3wt.％左右，在短時(shí)間內(nèi)可以實(shí)現(xiàn)液相燒結(jié)機(jī)制。只加入單一稀土氧化物燒結(jié)助劑，AlN陶瓷的晶格參數(shù)c軸尺寸數(shù)值與熱導(dǎo)率變化不一致，燒結(jié)助劑對(duì)AlN陶瓷晶格純化效果不明顯。晶間相的分布和數(shù)量對(duì)AlN陶瓷的熱學(xué)和介電性能有重要影響。以Sm2O3為燒結(jié)助劑的AlN陶瓷的顯微組織均勻，熱導(dǎo)率較高。添加不同稀土氧化物的AlN陶瓷熱導(dǎo)率與介電性能差別不明顯。
　　以稀土氧化物和CaF2為復(fù)合燒結(jié)助劑不僅可以通過(guò)與Al2

3、O3反應(yīng)驅(qū)除AlN晶格內(nèi)部的氧雜質(zhì)，還可以通過(guò)生成可揮發(fā)相降低晶間相含量，有效地改善AlN陶瓷的熱導(dǎo)率與介電性能。添加復(fù)合燒結(jié)助劑制備的AlN陶瓷的c軸尺寸變化趨勢(shì)與熱導(dǎo)率變化趨勢(shì)基本相同，AlN晶格純化效果顯著。當(dāng)稀土氧化物和CaF2的比例為2:1時(shí)，AlN陶瓷的顯微組織結(jié)構(gòu)均勻，晶間相分布合理，AlN晶粒發(fā)育完善，具有較好的熱學(xué)與介電性能，有效地實(shí)現(xiàn)了復(fù)合燒結(jié)助劑的雙重作用。HREM分析表明，在SPS快速燒結(jié)過(guò)程中，復(fù)合燒結(jié)助劑形成

4、的液相在降溫過(guò)程中在AlN晶粒之間形成少量非晶物質(zhì)，對(duì)材料的性能有一定的影響。
　　引入合適的燒結(jié)助劑，采用SPS技術(shù)可成功制備致密的BN/AlN復(fù)相陶瓷。復(fù)合燒結(jié)助劑在制備 BN/AlN復(fù)相陶瓷過(guò)程中同樣可起到雙重效果，對(duì)促進(jìn)材料的致密化和改善材料性能起到了重要的作用。h-BN沒(méi)有出現(xiàn)定向排列傾向，片狀的BN分布在AlN晶粒周?chē)?，阻礙了AlN晶粒的生長(zhǎng)，對(duì)復(fù)相陶瓷的性能有影響。隨復(fù)合燒結(jié)助劑添加量的增加，復(fù)相陶瓷中AlN晶粒尺寸

5、增加，熱導(dǎo)率先上升后下降，介電常數(shù)與致密度變化趨勢(shì)相同，而介電損耗則呈現(xiàn)先下降后上升趨勢(shì)。BN加入量越多，其交叉堆積現(xiàn)象明顯，復(fù)相陶瓷顯微組織均勻性與致密度均有所下降，介電常數(shù)降低而介電損耗增加。
　　AlN陶瓷經(jīng)過(guò)熱處理后，隨著主晶粒的進(jìn)一步的發(fā)育長(zhǎng)大，使晶間相的分布向更有利于熱導(dǎo)率的方向發(fā)展，同時(shí)某些晶間相揮發(fā)，使晶間相含量降低，材料的組成更加純凈。加入復(fù)合燒結(jié)助劑的AlN陶瓷，尤其是加入CaF2多的試樣，純化AlN晶格效果更