高強(qiáng)度氧氮微晶玻璃的制備及性能研究.pdf

1、氧氮玻璃的熔化溫度高達(dá)1500-1800℃，難于通過傳統(tǒng)熔融冷卻法而制得，而且，用傳統(tǒng)熔融冷卻法獲得的玻璃其N含量也較低。所以，通常采用溶膠-凝膠法來制備氧氮玻璃，以降低玻璃的熔融溫度，增加N含量。但是用溶膠凝膠法一般需要利用較為昂貴的金屬醇鹽或是金屬無機(jī)鹽，而且制備量較少，生產(chǎn)周期長。與溶膠凝膠法相比，高能球磨法制備工藝簡單、容易制備出大量納米級非晶態(tài)粉末。本課題探索利用高能球磨方法使氧氮玻璃體系原料非晶化以及將這種非晶化的球磨粉末進(jìn)

2、行氣壓燒結(jié)而制備氧氮微晶玻璃的可行性。
　　 本文的主要研究內(nèi)容包括：Y-A1-Mg-Si-O-N系氧氮微晶玻璃的組成設(shè)計、高能球磨工藝對氧氮玻璃體系粉末原料的非晶化過程的影響，粉末原料的非晶化程度與其燒結(jié)性能的關(guān)系、球磨工藝的優(yōu)化、雜質(zhì)對球磨粉末燒結(jié)性能的影響、雜質(zhì)鐵的去除及燒結(jié)工藝對低鐵球磨粉末燒結(jié)性能的影響及高能球磨加氣壓燒結(jié)法制備無機(jī)微晶玻璃的可行性驗(yàn)證等。采用X射線衍射分析(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和抗彎強(qiáng)度

3、測定等儀器與方法對制備的氧氮微晶玻璃的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：
　　 1)隨著球磨強(qiáng)度的增加和球磨時間的延長，Y-Al-Mg-Si-O-N粉末中的TiO2和MgO首先被非晶化，Y2O3和ZrO2隨后被非晶化，Al2O3、SiO2最后被非晶化，Si3N4部分被非晶化；隨著球磨強(qiáng)度的增加和球磨時間的延長，SiO2粉末不斷的細(xì)化。粉末試樣中的顆粒由原來的大片狀和纖維狀逐步變成細(xì)小的球狀；
　　 2)對于ONG1和ONG

4、2兩配方，不同球磨程度的球磨樣品燒結(jié)后晶相的變化情況是，在ONG1中各燒結(jié)體中Si3N4的含量幾乎沒變，而在ONG2中各燒結(jié)體中Si3N4的含量隨球磨程度的增加含量逐漸減少。兩個配方都是在300r/min×18h球磨后燒結(jié)樣的堇青石含量最高，在330r/min×9h球磨后燒結(jié)樣中Quartz變成Cristobalite-SiO2的量最多。隨球磨程度的增加，在燒結(jié)過程中，Quartz的相變能力逐漸增加，Quartz先是逐漸的變成堇青石和C

5、ristobalite-SiO2，后是逐漸的變成ZrSiO4。粉末的非晶化對燒結(jié)的作用，是隨球磨強(qiáng)度的增加和球磨時間的延長，燒結(jié)線收縮率先變大后變小，抗彎強(qiáng)度先提高后減小。對于ONG1粉末燒結(jié)試樣，其線收縮率最大達(dá)到5.3％，最大抗彎強(qiáng)度為78MPa；而對于ONG2粉末燒結(jié)試樣，其線收縮率最大達(dá)到8.0％，最大抗彎強(qiáng)度為123MPa。ONG2的燒結(jié)性能都比ONG1好，故以后的實(shí)驗(yàn)都用ONG2配方；
　　 3)根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，得

6、出球磨參數(shù)中球磨時間對球磨非晶化的影響最大，球料質(zhì)量比對球磨非晶化的影響居中，球磨介質(zhì)含量對球磨非晶化的影響最小。最佳的球磨工藝為：無水乙醇含量為3wt％，球料比為50∶1，球磨時間為48h。球磨參數(shù)對鐵引入量的影響比較復(fù)雜。球磨后粉末大多以單個小顆?；蛐☆w粒團(tuán)聚體存在，粉末各部分元素分布均勻。
　　 4)高能球磨制備氧氮微晶玻璃會在球磨粉末中引入較多的雜質(zhì)鐵，隨氣壓燒結(jié)溫度的增加，燒結(jié)體中的鐵逐漸長大球化，在較高溫度下與基體發(fā)

7、生反應(yīng)變成Fe3Si，非晶態(tài)粉末不斷致密化且發(fā)生一系列的晶體種類變化。燒結(jié)體含晶相和玻璃相，玻璃相屬于氧氮玻璃系，其最佳的制備溫度為1460℃左右。
　　 5)利用鎢鋼球可以制備出含鐵量較低的球磨樣品。低鐵球磨樣品制備成氧氮微晶玻璃時，最佳的燒結(jié)溫度為1400℃，最佳的燒結(jié)時間為80min，最大線收縮率為18.0％，最大抗彎強(qiáng)度為160MPa。
　　 6)高能球磨法可以很好的用于無機(jī)微晶玻璃的制備中，但會在樣品中引入少量