聚酰亞胺納濾膜制備與性能研究.pdf

1、納濾作為一種新型的膜分離過程，在諸多領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用。但由于缺少能在有機(jī)溶劑中保持較高穩(wěn)定性且保持較優(yōu)分離性能的納濾膜，因此，在一些含有機(jī)溶劑的工業(yè)流程中納濾技術(shù)的應(yīng)用仍十分有限。為此，開發(fā)能用于有機(jī)溶液體系的高性能納濾膜成為了近年來的研究熱點(diǎn)。
　　 本文通過兩步法制備聚酰亞胺(PI)納濾膜，即先合成前聚體聚酰胺酸(PAA)，經(jīng)相轉(zhuǎn)化制膜后再交聯(lián)，最后得到PI納濾膜。實(shí)驗(yàn)研究了前聚體PAA分子量和膜制備參數(shù)，如固含量、滯空時(shí)

2、間、浸沒時(shí)間、亞胺化進(jìn)程等對(duì)膜性能的影響。首先將PI納濾膜制備工藝確定為:固含量13 wt％，滯空時(shí)間15s，浸沒時(shí)間60 min，熱亞胺化程序?yàn)?00℃保溫2.5小時(shí)、250℃保溫2小時(shí)、300℃保溫2小時(shí)。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)表明前聚體PAA分子量對(duì)PI膜的結(jié)構(gòu)與性能有較大的影響，隨PAA分子量增加，PI分子鏈段堆砌變緊密，膜表層變致密;膜的機(jī)械拉伸性能、熱穩(wěn)定性能提高;膜通量下降，截留率先上升后保持穩(wěn)定。當(dāng)PAA的分子量在1.23×105

3、g/mol和2.44×105 g/mol之間時(shí)，PI納濾膜分離性能較優(yōu)，對(duì)固綠(MW808)水溶液的通量為7.8 L/m2h，截留率為93.8％。
　　 實(shí)驗(yàn)還對(duì)制得PI膜的耐溶劑、耐高溫性能進(jìn)行了系統(tǒng)研究。耐溶劑性能研究包括考察PI膜的純?nèi)軇┩?，以及膜在幾類常用溶劑中浸?0天后的結(jié)構(gòu)與性能的變化情況。耐高溫性能研究則是考察PI膜在高溫下對(duì)不同電荷、不同分子量染料的截留情況。此外，還考察了PI膜在高溫(80℃)有機(jī)溶劑中浸泡

4、5天后，其分離性能變化情況。結(jié)果表明，PI納濾膜在幾種有機(jī)溶劑如甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、THF以及NMP中均有較好的穩(wěn)定性，并且在鹽酸溶液(pH=1)和堿液(pH=10)等極性環(huán)境中也具有較好的穩(wěn)定性，表面形貌和分離性能保持良好。PI膜在高溫下對(duì)幾種染料水溶液的通量提高2倍，而截留率幾乎不變。對(duì)正電荷染料的高溫截留率保持97％以上，對(duì)負(fù)電荷染料的高溫截留率保持90％以上。
　　 進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)表明，PI納濾膜即使在高溫有機(jī)溶劑