SiO2@Y2O3-Eu3+核殼微納米粒子的制備與發(fā)光性能.pdf

1、本論文在不同反應(yīng)條件下分別利用水熱法和沉淀法合成了SiO2@Y2O3∶Eu3+核殼微納米粒子。進(jìn)一步研究了影響核殼微納米粒子發(fā)光性能的幾種因素。利用X射線衍射(XRD)進(jìn)行了相組成分析;利用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、紅外(IR)等測試方法對所得樣品的晶向和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析;用熒光-分光光度計(PL)檢測所制樣品的熒光性能。
　　(1)以一定量的正硅酸乙酯、氨水、乙醇、和水為反應(yīng)原料來制備納米二氧化硅球，用于制

2、備SiO2@Y2O3∶Eu3+核殼材料。單分散的SiO2納米球常被用于模板法制備核殼材料，一方面因為它的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、粒徑分布比較窄，當(dāng)與其它的材料結(jié)合形成核殼材料時不與其它材料反應(yīng);另一方面，可以控制SiO2納米球的粒子尺寸來調(diào)控核殼材料的尺寸。
　　(2)以Y2O3和Eu2O3為反應(yīng)物，以尿素為沉淀劑，利用水熱法成功制備了具有核殼結(jié)構(gòu)的SiO2@Y2O3∶Eu3+微納米粒子。研究了幾種條件對其產(chǎn)物形貌的影響，深入分析了SiO2

3、粒徑、SiO2用量、包覆層數(shù)、燒結(jié)溫度、摻雜Eu3+濃度等多種因素對其發(fā)光性能的影響。XRD分析表明，在180℃反應(yīng)20h，經(jīng)過800℃燒結(jié)2h成功制備了純的立方相的氧化釔結(jié)構(gòu)。SEM和TEM分析表明，制備的材料有明顯的核殼結(jié)構(gòu)，且粒徑分散性好，無團(tuán)聚現(xiàn)象。所制備的核殼結(jié)構(gòu)的SiO2@Y2O3∶Eu3+微納米粒子的表面是不光滑的，殼的厚度可以通過多次包覆控制。熒光分析表明，在所合成的核殼微納米材料的發(fā)射光譜中呈現(xiàn)Eu3+的特征光譜，在6

4、13nm處為最強(qiáng)峰，是由5D0-7F2躍遷引起的。SiO2的尺寸是影響其發(fā)光性能的一個重要因素，隨著SiO2粒徑尺寸的減少，所對應(yīng)產(chǎn)物的發(fā)光強(qiáng)度是增強(qiáng)的，原因可能是隨著SiO2尺寸的減少，由于納米尺寸和小尺寸效應(yīng)，更小的粒子能與包覆在其表面的Y2O3∶Eu3+熒光粉更好的匹配，減少了熒光粉體的晶體缺陷。
　　(3)以Y2O3和Eu2O3為反應(yīng)物，以尿素為沉淀劑，利用沉淀法成功制備了具有核殼結(jié)構(gòu)的SiO2@Y2O3∶Eu3+微納米粒

5、子。探討了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、沉淀劑的用量等對產(chǎn)物形貌的影響，深入分析了摻雜Eu3+濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、沉淀劑用量對核殼微納米粒子的發(fā)光性能的影響。結(jié)果表明，經(jīng)過80℃溫度下反應(yīng)3h，并經(jīng)過800℃熱處理后的核殼微納米粒子為純的立方相的氧化釔結(jié)構(gòu)。值得注意的是，Y2O3的結(jié)晶性良好，并沒有與SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。熒光分析表明，摻雜Eu3+濃度是影響其發(fā)光性能的一個重要因素，由于濃度猝滅的原因，當(dāng)摻雜Eu3+濃度為5％時，其發(fā)光性能