副產(chǎn)四氯化硅水解制備二氧化硅研究.pdf

1、多晶硅是光伏太陽能產(chǎn)業(yè)的基石,需求量急劇增長,隨著國內(nèi)眾多大型多晶硅項(xiàng)目的上馬,其下游強(qiáng)腐蝕性副產(chǎn)物四氯化硅的大量積蓄限制了多晶硅產(chǎn)業(yè)鏈的健康發(fā)展。近年來,許多研究者致力于探索新的四氯化硅消耗路徑,并通過改進(jìn)氣相水解工藝獲得合適粒度分布的二氧化硅。二氧化硅具有化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、不燃燒、電絕緣性好等性能,經(jīng)過疏水改性后,可以增加其補(bǔ)強(qiáng)填充性能。由于氣相二氧化硅的市場容量小,且水解條件苛刻,導(dǎo)致該工藝消耗四氯化硅的量也極為有限。因此,低

2、成本、高效率的四氯化硅水解工藝的探索與研究顯得尤為重要。
　　 針對氣相水解法存在的問題,本文欲探索一條以副產(chǎn)四氯化硅為原料的濕法路線,既要得到超細(xì)二氧化硅粉體,又可以收集氯化氫氣體回收利用。分別研究了四氯化硅在有機(jī)體系中水解過程及二氧化硅的形貌控制過程,無機(jī)鹽體系中水解過程及二氧化硅的改性制備過程,鹽酸解吸工藝過程。
　　 首先探索了四氯化硅在有機(jī)溶劑中水解反應(yīng)的可行性;篩選得出四氯化硅在苯類、烷烴類、酯類及醇類中反應(yīng)

3、,均可得到二氧化硅產(chǎn)品;研究不同系列的有機(jī)溶劑對四氯化硅水解反應(yīng)的影響,得出以乙醇為反應(yīng)介質(zhì),所得產(chǎn)品的比表面較小:并在乙醇-水-SDBS體系中制備得到分散性良好的二氧化硅實(shí)球形顆粒;在乙醇.水.聚苯乙烯體系中合成二氧化硅空心球;在乙醇水混合溶劑中,加入3g·l-1表面活性劑F-127,得到片狀二氧化硅,將其加入量增加到12g·l-1時(shí),得到棒狀二氧化硅;加入1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽離子液體,得到蜂窩狀二氧化硅。
　

4、　 然后探索出“水——鹽酸——無機(jī)鹽”為四氯化硅水解較佳無機(jī)體系,改善了反應(yīng)混合物的過濾性能,降低了二氧化硅的比表面積;研究得到間歇反應(yīng)過程較佳工藝條件,無機(jī)鹽C的濃度為4.5mol·L-1作為反應(yīng)底物;鹽酸的初始濃度為7.1mol·L-1;四氯化硅加入量0.9mol/(L底物);控制攪拌速度為150r·min-1;反應(yīng)溫度為45℃;加料速率為0.35mol·h-1;陳化溫度為45℃;陳化時(shí)間為0.5h;并得出隨著循環(huán)反應(yīng)溶液酸度的降