磁性殼聚糖微球的制備和改性及其在食品重金屬汞檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，食品中的重金屬污染問題變的日益嚴(yán)重。食品中的重金屬元素含量通常都非常低，為痕量或超痕量級(jí)，而且種類也繁雜，所以在檢測(cè)前先進(jìn)行樣品的預(yù)分離富集是非常有必要的。磁性殼聚糖微球?qū)儆诖判愿叻肿游⑶蛞活悾浼扔袣ぞ厶翘烊桓叻肿拥奶匦?，又可以在外加磁?chǎng)下快速分離，所以作為分離富集材料具有非常大的發(fā)展前途。
　　 本文綜述了磁性高分子微球、殼聚糖和磁性殼聚糖的合成、化學(xué)改性及其吸附性能的研究進(jìn)展，合成磁性殼聚糖微球(M

2、CTS)，并用六種雜化配體對(duì)其進(jìn)行了化學(xué)改性。研究微球的理化性能，并重點(diǎn)考察了對(duì)重金屬的吸附性能。根據(jù)結(jié)果，篩選出性能優(yōu)良的改性微球，建立改性磁性殼聚糖微球預(yù)分離富集檢-分光光度法新方法，應(yīng)用于食品中重金屬的分析檢測(cè)。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　 1.以殼聚糖粉末、Fe3O4納米微粒為原料，制備磁性殼聚糖微球。并利用掃描電鏡(SEM)、X射線能量色散譜(EDS)、X射線衍射儀(XRD)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)、元素分析(EA)、傅

3、里葉變換紅外光譜(FI-IR)和熱重分析儀(TGA)對(duì)Fe3O4、殼聚糖、交聯(lián)殼聚糖微球進(jìn)行了形貌、結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和磁性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，F(xiàn)e3O4被殼聚糖包裹在微球的內(nèi)部，MCTS成規(guī)則的圓球形，表面較為平整、光滑;具有良好的超順磁性;合成過程中并未改變Fe3O4晶型;微球中Fe3O4的含量約為7.3％。
　　 2.以磁性殼聚糖微球?yàn)槟阁w，與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)引入活性基團(tuán)后，選擇六種雜環(huán)化合物對(duì)其進(jìn)行化學(xué)改性。根據(jù)得到的改性

4、磁性殼聚糖微球的元素分析結(jié)果，篩選出三種可能的性能優(yōu)良的微球，并從反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度和反應(yīng)質(zhì)量比三個(gè)方面來確定合成的最佳工藝條件。此外，還用類似的手段對(duì)三種改性磁性殼聚糖進(jìn)行了形貌、結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和磁性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，改性后，微球的形狀和外觀沒有明顯改變;改性過程中也未改變Fe3O4晶型，微球仍具有良好的超順磁性。
　　 3.采用靜態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)吸附重點(diǎn)研究了二種改性磁性殼聚糖微球?qū)g(Ⅱ)的吸附性能與機(jī)理。
　　

5、 靜態(tài)實(shí)驗(yàn)研究表明:MCTS-g-AT和MCTS-g-BIT對(duì)Hg(Ⅱ)都有較高的選擇吸附性，對(duì)Hg(Ⅱ)的飽和吸附量分別為:228.2和194.4mg/g在最佳吸附pH:5.0和5.5條件下;4mol/LHCl和3mol/LHNO3，4mol/LHCl和4mol/LHNO3可分別對(duì)吸附Hg(Ⅱ)的MCTS-g-AT和MCTS-g-BIT實(shí)現(xiàn)完全解吸;吸附動(dòng)力學(xué)研究結(jié)果表明:二種改性微球?qū)g(Ⅱ)的吸附過程可以用二級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型進(jìn)

6、行擬合;熱力學(xué)研究數(shù)據(jù)表明，二種改性微球?qū)g(Ⅱ)的等溫吸附曲線均可以與Langmuir模型更好擬合，吸附行為均是自發(fā)進(jìn)行的、吸熱的反應(yīng)，吸附是以化學(xué)吸附為主，伴隨著物理吸附。動(dòng)態(tài)吸附和解吸實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:二種改性微球?qū)g(Ⅱ)的動(dòng)態(tài)吸附曲線都可以與托馬斯模型擬合，在動(dòng)態(tài)條件下，選用合適解吸劑也均可實(shí)現(xiàn)完全解吸。EDS分析證明了二種改性磁性殼聚糖微球?qū)g(Ⅱ)的吸附。
　　 4.對(duì)MCTS-g-AT柱預(yù)分離富集Hg(Ⅱ)的工