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文檔簡介
1、本文設計了一系列化合物。先將4-溴丁酸乙酯與不同取代基的酚(對特辛基苯酚、對羥基聯(lián)苯)進行Williamson醚合成反應,接著進行酯的水解、酸化反應制備羧酸。用制得的羧酸與二氯亞砜反應制備酰氯,最后與氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、纈氨酸)鉀通過Schotten-Baumann縮合反應制備一系列的N-酰基氨基酸表面活性劑。優(yōu)化了Williamson醚合成反應、?;磻?、Schotten-Baumann縮合反應的工藝條件。
優(yōu)化條件
2、下,各步反應的較優(yōu)條件為:(1)醚化反應:在溶劑為DMF,反應溫度為80℃,反應時間為5 h,投料比POP∶BBE=1∶1.4的條件下,可得醚化產(chǎn)物最高收率為83%。(2)?;磻憾葋嗧考茸鋈軇┯肿雎然噭?0℃下反應2 h,酰氯可得最好的收率(3)Schotten-Baumann縮合反應:氨基酸與酰氯摩爾比為2∶1,以3秒/滴的速度滴加酰氯的THF溶液,酰氯的THF溶液與氨基酸鉀溶液的體積比為1∶1,10%的KOH為縛酸劑,控
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