先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉及其發(fā)光性能.pdf

1、應(yīng)用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備稀土摻雜硅基氮氧化物熒光粉，可以改善傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法所需要的高溫高壓等苛刻條件。摻鐠含鋁硅基氮氧化物紅色熒光粉具有較好的發(fā)光穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性，在顯示照明領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。目前，尚沒(méi)有先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備摻鐠含鋁硅基氮氧化物紅色熒光粉的報(bào)道，因此，有必要探討先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備該熒光粉的合成工藝及參數(shù)。本論文采用聚碳硅烷、乙酰丙酮鐠和乙酰丙酮鋁為原料，通過(guò)聚合反應(yīng)得到先驅(qū)體，在氨氣中經(jīng)氮化實(shí)現(xiàn)有機(jī)-無(wú)機(jī)轉(zhuǎn)化，再經(jīng)結(jié)晶制

2、備摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉。系統(tǒng)研究了燒結(jié)溫度、投料原子比、保溫時(shí)間和分步研磨處理對(duì)摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉相結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和發(fā)光性能的影響。
　　結(jié)果發(fā)現(xiàn)，有機(jī)-無(wú)機(jī)轉(zhuǎn)化階段發(fā)生在550-800℃，主要是氮取代碳的過(guò)程;不含鋁的熒光粉主要由α-Si3N4和β-Si3N4兩相組成，在235 nm激發(fā)下出現(xiàn)566 nm和610nm兩個(gè)發(fā)射峰，在235nm激發(fā)下610nm處呈現(xiàn)兩個(gè)微秒級(jí)壽命，燒結(jié)溫度和鐠含量對(duì)該熒光粉的結(jié)晶相和發(fā)

3、光性能幾乎沒(méi)有影響，但對(duì)摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉影響顯著。1550℃燒結(jié)時(shí)結(jié)晶相由Si2N2O和β-Si3N4組成，在235 nm和265nm激發(fā)下出現(xiàn)566nm和610nm的兩個(gè)發(fā)射峰;在1600℃至1700℃燒結(jié)時(shí)以β-Si3N4為主相，在290 nm激發(fā)下具有623 nm的發(fā)射峰。當(dāng)投料原子比是(Si+Al)∶Pr=(83+7)∶0.5時(shí)，發(fā)光強(qiáng)度最大。此外，保溫時(shí)間和研磨處理也明顯改變摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉的晶體結(jié)構(gòu)與發(fā)光

4、性能。在1600℃保溫1h出現(xiàn)Si2N2O和β-Si3N4相，保溫3h到7h以β-Si3N4為主相，發(fā)光性能明顯改善。分步研磨處理導(dǎo)致熒光粉顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重，發(fā)光強(qiáng)度明顯減弱，但是仍然在290nm激發(fā)下623nm處發(fā)紅光，并存在兩個(gè)微秒級(jí)壽命。
　　通過(guò)本論文工作，先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備稀土摻雜硅基氮氧化物熒光粉的最佳條件為:原子比(Si+Al)∶Pr=(83+7)∶0.5，燒結(jié)溫度為1650℃，保溫3h。得到的經(jīng)驗(yàn)分子式為Si3.00Al