納米壓痕試驗(yàn)方法研究.pdf

1、納米壓痕試驗(yàn)方法是在傳統(tǒng)的布氏和維氏硬度試驗(yàn)方法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新興的力學(xué)性能試驗(yàn)方法，它通過連續(xù)控制和記錄加卸載時(shí)的載荷和位移數(shù)據(jù)，可以得到材料壓痕硬度、楊氏模量、壓痕蠕變、壓痕松弛和斷裂韌性等力學(xué)性能指標(biāo)。美國MTS公司生產(chǎn)的納米壓痕儀是目前世界上最先進(jìn)的納米力學(xué)性能測試儀器之一，是微納觀力學(xué)性能測試的重要手段。本研究著眼于納米壓痕試驗(yàn)方法的影響因素，壓痕硬度、馬氏硬度和維氏硬度之間的關(guān)系，納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果的不確定度，以及納米壓痕

2、試驗(yàn)方法在薄膜試樣中的應(yīng)用等，其中的部分工作，根據(jù)目前的資料國內(nèi)尚未開展。 通過對納米壓痕試驗(yàn)影響因素的研究，結(jié)果表明a)對于納米范圍內(nèi)的壓痕試驗(yàn)，接觸零點(diǎn)相對移動1％引起壓痕硬度的相對誤差約為4％，壓痕模量的相對誤差約為2％；b)壓頭面積函數(shù)必須定期校合，否則會使得測試結(jié)果出現(xiàn)誤差，而且面積函數(shù)改變引起的壓痕硬度的相對誤差約為壓痕模量的2倍；c)計(jì)算接觸剛度時(shí)，卸載曲線擬合參數(shù)可選擇在20～80％之間，而以往有關(guān)資料所介紹的是

3、25～50％；d)連續(xù)剛度(CSM)法可以在連續(xù)加載過程中獲得壓痕硬度和壓痕模量等壓痕深度的連續(xù)函數(shù)，從而大大方便了薄膜材料的力學(xué)性能表征，但其測試結(jié)果與卸載法得到的結(jié)果不一定完全吻合，尤其在壓痕硬度的測量上；e)采用玻氏壓頭和維氏壓頭進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)時(shí)，相鄰壓入間距應(yīng)保持在最大壓入深度的25倍以上。 在對壓痕硬度、馬氏硬度和維氏硬度之間關(guān)系的研究后發(fā)現(xiàn)，對于不同壓頭、以及不同硬度等級的試樣，它們之間的關(guān)系不盡相同。本研究發(fā)現(xiàn)，

4、對維氏壓頭而言，維氏硬度值約為壓痕硬度值的0.0877倍，馬氏硬度值約為壓痕硬度值的0.8333倍；對玻氏(Berckvich)壓頭而言，維氏硬度值約為壓痕硬度值的0.0901倍，馬氏硬度值約為壓痕硬度值的0.9009倍。 本研究選擇了高純度熔融石英和高硬度GCr15鋼樣品，通過壓入深度為2000nm的壓痕試驗(yàn)，對樣品的表面均勻性和深度均勻性進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)研究。高純度熔融石英由于表面光滑(表面粗糙度R<,a>約為0.0060m)，又

5、是非晶材料，各向同性，因此表面均勻性和深度均勻性都很好。采用變異系數(shù)表征時(shí)，壓痕模量的表面均勻性為0.56％，深度均勻性為0.83％，壓痕硬度表面均勻性為0.73％，深度均勻性為0.99％；采用F檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)方法更證明了在大多數(shù)情況下，該樣品的不均勻性對壓痕模量和壓痕硬度試驗(yàn)結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)。高硬度GCr15鋼樣品的表面粗糙度也可以達(dá)到約0.008pm。但由于其組織為多相合金，其中的隱針馬氏體尺寸約為3μm，對于壓入深度較小時(shí)，壓痕

6、硬度試驗(yàn)結(jié)果受其影響比較大，對于壓入深度較大時(shí)，壓痕試驗(yàn)結(jié)果受其影響相對比較小，采用F檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)方法證明了該樣品的不均勻性有可能導(dǎo)致不同部位壓痕模量和壓痕硬度試驗(yàn)結(jié)果的偏差。影響納米壓痕測試結(jié)果的不確定度的因素很多，特別是由于納米壓痕試驗(yàn)設(shè)備和試驗(yàn)過程的復(fù)雜性，使得定量給出B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估十分困難，本研究通過實(shí)驗(yàn)室之間的比對試驗(yàn)研究，得出了采用納米壓痕試驗(yàn)方法測量熔融石英樣品壓痕模量的重復(fù)性限為2.96％，復(fù)現(xiàn)性限為9.33％，壓

7、痕硬度的重復(fù)性限為4.48％，復(fù)現(xiàn)性限為11.35％；測量Gr15鋼樣品壓痕模量的重復(fù)性限為9.31％，復(fù)現(xiàn)性限為22.36％，壓痕硬度的重復(fù)性限為15.67％，復(fù)現(xiàn)性限為26.60％。同時(shí)應(yīng)用重復(fù)性限和復(fù)現(xiàn)性限的方法定量評估了納米壓痕試驗(yàn)方法的測量不確定度。該方法大大簡化了納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果的不確定度評估。從其不確定度評估結(jié)果得知，雖然接觸零點(diǎn)確定和壓頭面積函數(shù)校準(zhǔn)等對納米壓痕試驗(yàn)中壓痕硬度測試值的影響大于壓痕模量測試值(約為2倍)，但

8、試驗(yàn)中壓痕硬度和壓痕模量的總不確定度確相差不大(壓痕硬度的相對合成不確定度略大于壓痕模量的相對合成不確定度)。即使對均勻性很好的樣品，不同實(shí)驗(yàn)室間的試驗(yàn)結(jié)果仍可能存在一定的差異，這些差異可能來源于a)ISO 14577-1：2002對試驗(yàn)條件(如設(shè)備的校準(zhǔn)，試驗(yàn)過程的控制等)規(guī)定得還不夠嚴(yán)密；b)目前參加比對的實(shí)驗(yàn)室對該標(biāo)準(zhǔn)的理解或執(zhí)行存在差異；c)各制造廠家生產(chǎn)的設(shè)備彼此間差異很大，準(zhǔn)確度不一致等。隨著試驗(yàn)次數(shù)的增多，納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果

9、的擴(kuò)展不確定度減小，但試驗(yàn)次數(shù)超過5次后，試驗(yàn)次數(shù)對擴(kuò)展不確定度的影響不大。 本文還研究了幾種現(xiàn)有的測試方法對于薄膜樣品測試結(jié)果的影響，得出對于小于200nm的超薄膜，采用DCM組件中DCM CSM hardness & Modtllus for Thin Films方法所得的結(jié)果相對比較可靠。在薄膜樣品的測試中還發(fā)現(xiàn)不同硬度等級的薄膜，薄膜厚度對壓痕模量和壓痕硬度的影響程度也不一樣，壓入深度和薄膜厚度的比值是影響壓痕模量和壓痕