微波與超聲波輔助反應(yīng)—結(jié)晶提純氫化樅酸的研究.pdf

1、氫化松香是松香的重要改性產(chǎn)物，它的主要成分是氫化樅酸。本文以超聲波和微波輔助有機(jī)胺鹽法從氫化松香中提純氫化樅酸，通過單因素和正交試驗(yàn)對(duì)提純工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)氫化樅酸產(chǎn)品進(jìn)行分析鑒定，并對(duì)超聲波法和微波法進(jìn)行比較，結(jié)果表明微波提純法優(yōu)于超聲波法。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　 在超聲波輔助提純氫化樅酸的試驗(yàn)中，以氫化松香為原料制備氫化樅酸胺鹽，再經(jīng)萃取、重結(jié)晶、酸化制得氫化樅酸。在單因素試驗(yàn)中，考察了有機(jī)胺種類、溶劑種類、反應(yīng)時(shí)間、反

2、應(yīng)溫度、超聲波功率、攪拌轉(zhuǎn)速、萃取乙醇濃度、萃取次數(shù)、重結(jié)晶乙醇濃度、重結(jié)晶次數(shù)等因素，確定提純反應(yīng)條件:乙醇胺為有機(jī)胺，乙酸乙酯為胺化反應(yīng)溶劑，萃取乙醇濃度為50％，萃取次數(shù)為3次，重結(jié)晶乙醇濃度為50％，重結(jié)晶次數(shù)為3次，酸化用酸為醋酸，攪拌轉(zhuǎn)速為400 r·min-1，反應(yīng)時(shí)間為40 min，反應(yīng)溫度為40℃，超聲波功率為400 W。為了進(jìn)一步優(yōu)化提純工藝條件，通過正交試驗(yàn)考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、超聲波功率、攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)氫化樅酸產(chǎn)

3、品純度和收率的影響，結(jié)果表明，影響氫化樅酸提純的顯著因素依次為:反應(yīng)溫度＞超聲波功率＞反應(yīng)時(shí)間＞攪拌轉(zhuǎn)速，由此確定氫化樅酸提純最優(yōu)工藝條件為:反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為40 min，超聲功率為400 W，攪拌轉(zhuǎn)速為400r·min-1，在此條件下得到氫化樅酸產(chǎn)品的純度和收率分別為94.50％和10.48％，采用GC、GC-MS、FT-IR、UV、熔點(diǎn)儀和旋光儀對(duì)氫化樅酸產(chǎn)品進(jìn)行了分析鑒定，測(cè)得產(chǎn)品的熔點(diǎn)為165～167℃，比旋光度為[

4、α]20D+27.33°。
　　 在微波輔助胺鹽法提純氫化樅酸的單因素試驗(yàn)中，考察了加胺方式、攪拌、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及原料配比（n乙醇胺∶n氫化松香）對(duì)氫化樅酸提純的影響，并通過正交試驗(yàn)考察反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和原料配比對(duì)氫化樅酸純度和收率的影響。反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間25min，原料配比1.1∶1，影響氫化樅酸提純因素其顯著程度依次為:反應(yīng)溫度＞反應(yīng)配比＞反應(yīng)時(shí)間，得到氫化樅酸的純度和收率分別為96.80％和15.21％，