機械合金化與放電等離子燒結制備9Cr納米結構ODS鋼的研究.pdf

1、納米結構ODS鋼具有超高密度富Y-Ti-O納米尺度析出相、超高密度的位錯以及微米級的晶粒尺寸，這些特征性的微觀結構使材料具備優(yōu)良的高溫力學性能、優(yōu)異的抗中子輻照和抗氦脆能力，成為聚變堆第一壁領先的候選材料。目前熱擠壓工藝制備的ODS鋼存在各向異性，熱等靜壓工藝制備的ODS鋼存在晶粒比較粗大等問題，不能完全完全滿足聚變堆第一壁、快堆燃料包殼材料的設計要求。本文利用放電等離子燒結(SparkPlasma Sintering，SPS)取代傳統(tǒng)

2、的熱擠壓、熱等靜壓工藝，結合機械合金化技術，制備出具有超細晶粒(100-200nm)，同時不產(chǎn)生明顯的各向異性的9Cr納米結構ODS鋼。本研究對發(fā)展我國具有自主知識產(chǎn)權的新型核電關鍵結構材料具有重要意義。
　　本文主要研究了機械合金化參數(shù)對合金粉末顆粒的形態(tài)、尺寸和結構的影響;對不同放電等離子燒結條件下制備的樣品進行力學性能測試，確定了最佳的燒結工藝;分析了SPS燒結樣品的微觀組織及其不同熱處理條件下的演化規(guī)律。研究獲得以下結論:

3、
　　(1)利用高能行星式球磨機，在230r/min的轉速下對混合粉末進行球磨，通過掃描電鏡與激光粒度分析儀對不同球磨時間的粉末顆粒進行觀察與測試，發(fā)現(xiàn)在開始球磨階段，冷焊起主要作用，變形顆粒焊合在一起，平均顆粒度變大，在隨后的球磨過程中，破碎起主要作用，粉末的平均顆粒度逐漸減小，并在球磨70h時，平均顆粒度基本不再進一步減小，破碎與冷焊作用達到平衡。通過XRD衍射以及能譜分析，得出在球磨20h粉末基本完成了合金化的過程，并且在不

4、斷的球磨過程中，粉末的晶粒逐漸減小，在球磨70h時基本不再減小，晶粒尺寸達到10μm左右。
　　(2)本文對不同的SPS燒結時間和溫度進行研究，發(fā)現(xiàn)900℃燒結保溫8min樣品在致密度最好(92.70％)、拉伸性能(室溫1442MPa，700℃215 MPa)較高，且硬度分布比較均勻。
　　(3)通過透射電鏡對900℃保溫3min、8min和10min的樣品進行顯微觀察發(fā)現(xiàn)經(jīng)放電等離子燒結后的組織晶粒細小，晶粒尺寸100～2

5、00nm，隨燒結時保溫時間的增加，晶粒尺寸無明顯增長。
　　(4)對900℃燒結保溫3min的樣品分別在900℃、1000℃、1100℃和1200℃保溫2小時，以及在1250℃保溫8小時進行熱處理，發(fā)現(xiàn)有兩種彌散的氧化物析出相，一種是極高密度的的與基體共格的富Y-Ti-O的納米團簇，單個顆粒尺寸在幾納米，在所有的熱處理溫度中都發(fā)現(xiàn)此相。另一種相在1200℃及以上溫度熱處理后發(fā)現(xiàn)，經(jīng)能譜分析及對其衍射花樣的標定確定該相為Y2Ti2O