靜電紡絲制備白光LED用氮化物-氧化物熒光纖維薄膜.pdf

1、白光LED具有能耗低、效率高、壽命長(zhǎng)和綠色環(huán)保等優(yōu)勢(shì),一直受到國(guó)內(nèi)外研究者的關(guān)注。目前,熒光轉(zhuǎn)換型LED是白光LED的主流實(shí)現(xiàn)方式。對(duì)于熒光轉(zhuǎn)換型白光LED來(lái)說(shuō),熒光粉層的光學(xué)性能是影響整個(gè)器件光學(xué)性能的主要因素,直接決定著白光LED的色溫、顯色指數(shù),發(fā)光效率和使用壽命等重要參數(shù)。改善提高熒光粉層光學(xué)性能的有效途徑主要包括:高性能熒光材料的開發(fā),熒光粉封裝工藝的改進(jìn)和熒光粉層的二次光學(xué)設(shè)計(jì)。本文圍繞上述三個(gè)方面,采用靜電紡絲技術(shù)結(jié)合氨氣

2、氣相還原的方法制備了能夠直接應(yīng)用于白光LED封裝的氮化物、氧氮化物熒光纖維薄膜,嘗試通過(guò)改變靜電紡絲的接收裝置調(diào)控薄膜中纖維的排布結(jié)構(gòu),并探索了排布結(jié)構(gòu)對(duì)光學(xué)性能的影響。具體開展的研究工作如下:
　　 采用靜電紡絲結(jié)合氨氣氣相還原制備了A1N∶Eu2+納米纖維和微米帶。利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、X射線衍射(XRD)、熒光光譜(PL)對(duì)所得樣品進(jìn)行了表征。XRD結(jié)果表明前驅(qū)體纖維在1400℃,保溫9h能夠得到結(jié)晶性

3、能良好的六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氮化鋁纖維。FE-SEM照片表明通過(guò)調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液中PVP的含量可以實(shí)現(xiàn)樣品形貌從纖維到微米帶的調(diào)控。同時(shí)樣品在宏觀上仍保持了薄膜狀。PL光譜表明Si4+的共摻雜使得A1N∶Eu2+的發(fā)射峰發(fā)生了藍(lán)移。y3+的共摻雜促進(jìn)了氮化反應(yīng)中的液相輔助反應(yīng),提高了氣相還原制備的A1N∶Eu2+的發(fā)光性能。最后利用同軸靜電紡絲制備了表層A1N∶Eu2+富集的納米纖維,探索了同軸紡絲內(nèi)外層推速對(duì)產(chǎn)物物相和發(fā)光性能的影響。

4、>　　 采用靜電紡絲結(jié)合氨氣氣相還原方法分別制備了La3Si8O4N11:Ce3+和La3Si8O4N11:Sm3+的納米纖維。利用FE-SEM、XRD、熱重分析(TGA)、PL、能量色散X射線(EDS)對(duì)樣品進(jìn)行了表征。通過(guò)調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液中PVP(K-30)的含量能夠?qū)崿F(xiàn)所得一維納米結(jié)構(gòu)由納米纖維到微米帶的轉(zhuǎn)變。Sm3+和Ce3+摻雜沒有引起La3Si8O4N11物相的轉(zhuǎn)變,而Sm3+會(huì)引起La3Si8O4N1晶胞體積的減小。Ce3

5、+摻雜的La3Si8O4N11納米纖維的熒光衰減曲線為雙衰減曲線,衰減壽命分別為:8.27和31.72ns,進(jìn)一步證明了Ce3+在基體中取代的是La3+的位置。在343nm附近紫外光的激發(fā)下,Ce3+摻雜的La3Si8O4N11納米纖維在450nm附近呈現(xiàn)出一個(gè)寬發(fā)射峰;而Sm3+摻雜的La3Si8O4N11納米纖維在409nm的近紫外光的激發(fā)下在575nm、600nm、610nm和650nm處存在四個(gè)尖銳發(fā)射峰,其中600nm處的發(fā)射

6、峰最強(qiáng),發(fā)射出橘紅光。Sm3+摻雜的La3Si8O4N11進(jìn)一步豐富了白光LED用熒光粉體系,有望應(yīng)用于不同色品質(zhì)(冷、暖)的白光LED燈中。
　　 通過(guò)導(dǎo)電模板法靜電紡絲和轉(zhuǎn)軸靜電紡絲分別制備了La-Si-O兩種有序排布的纖維薄膜。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、光學(xué)輪廓儀和紫外-可見光透過(guò)光譜對(duì)樣品進(jìn)行了表征。以金屬網(wǎng)為接受基板得到的La-Si-O纖維薄膜中纖維在微觀上呈現(xiàn)無(wú)序狀態(tài),而宏觀上則富集在金屬網(wǎng)基板的經(jīng)緯線交點(diǎn)上,形

7、成有序的陣列。探索了不同紡絲收集時(shí)間和金屬網(wǎng)基板目數(shù)對(duì)所得纖維薄膜富集狀態(tài)和透光性能的影響。當(dāng)收集時(shí)間較短,薄膜較薄時(shí),100目金屬網(wǎng)得到的纖維薄膜的紫外-可見光透過(guò)率較高;收集時(shí)間較長(zhǎng),薄膜厚度較厚時(shí),60目金屬網(wǎng)得到的纖維薄膜的紫外可見光透過(guò)率更高。而利用轉(zhuǎn)軸靜電紡絲制備的La-Si-O/PVP復(fù)合有序纖維薄膜,纖維的有序程度受到卷繞筒轉(zhuǎn)速,前驅(qū)體溶液中無(wú)機(jī)鹽含量的影響。纖維的有序程度隨著卷繞筒轉(zhuǎn)速的增長(zhǎng)而提高。而隨著前驅(qū)體溶液中無(wú)