聚苯胺制備和改性及其與氫相互作用研究.pdf

1、有機(jī)導(dǎo)電聚合物具有眾多優(yōu)良的物理化學(xué)性能，在電化學(xué)催化、生物傳感器、超級(jí)電容器、儲(chǔ)氫等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。在眾多的有機(jī)導(dǎo)電聚合物中，聚苯胺由于原料廉價(jià)易得、合成簡(jiǎn)單、電導(dǎo)率高、環(huán)境穩(wěn)定性好等特點(diǎn)而備受人們的關(guān)注。本文針對(duì)聚苯胺在儲(chǔ)氫領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了初步研究，主要結(jié)論如下:
　　1.采用了合成成本低廉、所得產(chǎn)物更適于儲(chǔ)氫應(yīng)用的合成方法——氧化聚合，以過(guò)硫酸銨為氧化劑，采用乳液法、相轉(zhuǎn)移催化以及超聲化學(xué)法合成了具有不同形貌的鹽

2、酸摻雜聚苯胺;氧化劑過(guò)硫酸銨與苯胺單體物質(zhì)量比為1∶1時(shí)較佳，在機(jī)械攪拌條件下，反應(yīng)時(shí)間在2小時(shí)較合適，在超聲波存在條件下，只需要5～10分鐘反應(yīng)就可以完成;鹽酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物形貌影響較大，在超聲波條件下，合適的鹽酸反應(yīng)濃度(≥1mol/L)可以得到納米棒狀的鹽酸摻雜聚苯胺;BET比表面積分析顯示，超聲化學(xué)法合成的聚苯胺具有更大的比表面積，最大可達(dá)56.3m2/g，這與超聲波所產(chǎn)生的微射流能夠提供更大面積的相接觸界面有關(guān);以乙二醇為還原

3、劑，以氯化鈀為鈀源，通過(guò)超聲化學(xué)法制備了鈀摻雜的聚苯胺，XRD圖譜顯示，超聲波對(duì)聚苯胺基底沒(méi)有明顯改變，鈀是以單質(zhì)鈀存在的。
　　2.為了研究聚苯胺與氫相互作用，根據(jù)容積法原理建立起一套氫吸附測(cè)試平臺(tái)，通過(guò)不吸附氣體氦氣來(lái)確定參比槽體積和樣品槽剩余體積，這是一種較為準(zhǔn)確的測(cè)定體積的途徑。通過(guò)分析，該系統(tǒng)誤差主要來(lái)源于六個(gè)方面，而且都比較難于克服，但在相同條件下，其誤差積累基本保持不變，因而可以通過(guò)測(cè)定一定條件下的本底并扣除之，從而

4、得到更為準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果。該吸附試驗(yàn)平臺(tái)適用于氫吸附量較大的樣品的測(cè)試。用該平臺(tái)測(cè)試聚苯胺的氫吸附量發(fā)現(xiàn)其吸附量與系統(tǒng)本底是相當(dāng)，因此該平臺(tái)不適于測(cè)量聚苯胺的氫吸附量。
　　3.利用自動(dòng)吸附儀測(cè)量了不同聚苯胺在77K、0～1大氣壓的氫吸附/脫附等溫線。聚苯胺在該條件下的氫吸附/脫附等溫線和氣凝膠有著很大的區(qū)別，主要是由于其吸附機(jī)理不一樣、吸附能也存在較大差異造成的;市售堿基聚苯胺經(jīng)鹽酸摻雜處理后氫氣吸附量可以提高為原來(lái)的3倍，自制鹽