三氯化銦催化的5-芳基1H-四氮唑的合成.pdf

1、四氮唑類化合物作為檢測材料、醫(yī)藥中間體、炸藥、金屬配合物、化學(xué)催化劑、攝影顯影材料等被廣泛的應(yīng)用，隨著更多的四氮唑類化合物的合成，更顯現(xiàn)出四氮唑類化合物在很多應(yīng)用上的優(yōu)點。這使得四氮唑類化合物的催化合成成為近幾年的研究熱點。
　　目前四氮唑類化合物的合成主要使用ZnBr2做為催化劑。單一催化劑對四氮唑的催化合成一般不具有普遍性，因此催化劑的選擇在合成四氮唑類化合物中顯得非常重要。因為InCl3對很多類型的反應(yīng)有較好的催化效果，同時

2、InCl3催化劑具有耐水、耐堿、選擇性好、可以回收等優(yōu)點，我們就以InCl3做催化劑進(jìn)行嘗試，發(fā)現(xiàn)InCl3對苯甲腈與疊氮化鈉反應(yīng)合成5-苯基1H-四氮唑有好的催化效果。深入研究表明，InCl3是一種新的能催化合成四氮唑的高效催化劑。
　　本論文以InCl3催化芳基腈與疊氮化鈉反應(yīng)合成5-芳基1H-四氮唑為主要內(nèi)容。首先我們選擇苯甲腈為底物，探討該反應(yīng)的催化劑、催化劑用量、溶劑、反應(yīng)溫度、疊氮化鈉用量等合適的反應(yīng)條件。在選定的反應(yīng)

3、條件下，我們用多種芳基腈類化合物進(jìn)行該反應(yīng)，反應(yīng)后用pH值約為1的鹽酸調(diào)pH值為2-3之間，用乙酸乙酯萃取后用柱層析分離到純化的產(chǎn)物，計算產(chǎn)率，產(chǎn)物用核磁共振氫譜鑒定結(jié)構(gòu)。
　　實驗證明，InCl3對催化芳基腈與疊氮化鈉反應(yīng)合成5-芳基1H-四氮唑具有很好的催化效果，一般的芳基腈類化合物都能發(fā)生反應(yīng)，而且產(chǎn)率較高，選擇性好。在我們所選擇的反應(yīng)條件下，有的芳基腈產(chǎn)率稍低，但是往往是有部分底物沒有反應(yīng)完全，這需要提高反應(yīng)溫度或增加催化