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1、沉淀法和氣相法二氧化硅通稱為白炭黑,因其補(bǔ)強(qiáng)性、增稠性、觸變性、消光性、防粘性等特性廣泛使用在橡膠、塑料、涂料、油漆等行業(yè)中。
白炭黑應(yīng)用在涂料、油漆等行業(yè)作消光劑時(shí),其消光原理有兩點(diǎn):一是增加涂膜表面的粗糙度,二是降低底材的反光強(qiáng)度。作為消光劑用白炭黑,對(duì)孔容有特定要求,國(guó)內(nèi)消光劑產(chǎn)品孔容一般在1.0~1.8ml/g,國(guó)外產(chǎn)品能到達(dá)到2.0ml/g。工業(yè)生產(chǎn)中采用水玻璃過離子交換柱工藝制得硅膠,硅膠經(jīng)過陳化、擴(kuò)孔、干燥等
2、處理后制成消光劑白炭黑。正丁醇通常在生產(chǎn)消光劑白炭黑過程中作為保持孔容及防塌陷的擴(kuò)孔劑,目前工業(yè)上生產(chǎn)一噸消光劑,通常消耗正丁醇約為0.2噸。本文從擴(kuò)孔劑正丁醇的替代、正丁醇回收工藝、表面活性劑原位擴(kuò)孔方面進(jìn)行了探究。
本文在實(shí)驗(yàn)室條件下,采用沉淀法路線制得白炭黑消光劑。通過正交實(shí)驗(yàn)考察硅酸鈉濃度、反應(yīng)終點(diǎn)pH值、電解質(zhì)氯化鈉濃度、溫度、醇類對(duì)沉淀法工藝生產(chǎn)消光劑白炭黑的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:影響消光劑白炭黑比表面積、孔容等
3、的因素排序是:后處理使用醇的種類>硅酸鈉質(zhì)量>電解質(zhì)氯化鈉質(zhì)量>溫度>反應(yīng)結(jié)束的pH值。根據(jù)上述結(jié)果,得出沉淀法制備消光劑白炭黑的優(yōu)化條件組合是:硅酸鈉20g、pH值為6、電解質(zhì)氯化鈉1g、反應(yīng)溫度為60℃、正丁醇處理。
依據(jù)正丁醇在消光劑生產(chǎn)中作用,考察了甲醇、乙醇、異丙醇的擴(kuò)孔效果,試圖用相對(duì)低價(jià)的大宗產(chǎn)品乙醇替代正丁醇(目前,乙醇的成本約為正丁醇的1/3)。正丁醇與乙醇洗滌置換實(shí)驗(yàn)中,正丁醇洗置換的白炭黑比表面積、孔
4、容和孔徑分別為355.6m2/g,1.65ml/g,9.25nm,乙醇洗置換的白炭黑比表面積、孔容和孔徑分別為409.1m2/g,1.73ml/g,8.50nm。從與擴(kuò)孔劑相關(guān)指標(biāo)分析,作為消光劑白炭黑生產(chǎn)過程的洗滌置換用擴(kuò)孔劑,乙醇可以接近正丁醇的洗滌置換用擴(kuò)孔劑的效果。
加入表面活性劑聚乙二醇后,表面活性劑對(duì)白炭黑的結(jié)構(gòu)有改善作用。當(dāng)表面活性劑聚乙二醇加入量為2g(0.6%質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),擴(kuò)孔效果最優(yōu)。煅燒后,白炭黑比表
5、面積和孔容大幅減小。對(duì)于乙醇洗滌置換白炭黑,煅燒后比表面積減小44%,孔容減小43%;對(duì)于正丁醇醇洗滌置換白炭黑,煅燒后比表面積減小64%,孔容減小47%。在生產(chǎn)消光劑白炭黑時(shí)可以取消煅燒單元,以獲得高比表面積、大孔容的特性。
將恒沸蒸餾工藝優(yōu)化為雙塔精餾工藝過程,優(yōu)化后精餾塔一塔釜液中正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.62%,精餾塔二塔釜中正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.31%。生產(chǎn)周期由原來的是10小時(shí)縮短為5小時(shí),相應(yīng)的正丁醇消耗和能耗降低
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