Nd-YAG激光陶瓷特性及關(guān)鍵技術(shù)研究.pdf

1、隨著陶瓷制備技術(shù)的高速發(fā)展，N d:YAG透明陶瓷作為固體激光材料，自出現(xiàn)以來，在工業(yè)、醫(yī)療、國防等領(lǐng)域得到了廣泛的應用。本文采用固相反應真空燒結(jié)法，以高純 Al2O3、Y2O3和 Nd2O3為原料，利用X射線衍射分析、掃描電鏡、分光光度計和導熱儀等儀器，分別對陶瓷樣品的物相、顯微結(jié)構(gòu)和熱性能進行了表征，研究了Nd:YAG激光陶瓷的關(guān)鍵技術(shù)、激光性能和熱性能，為Nd:YAG激光陶瓷的國產(chǎn)化提供了實驗依據(jù)。
　　以高純Al2O3、Y

2、2O3和Nd2O3為原料，采用固相反應法，添加不同含量的TEOS制備Nd:YAG透明陶瓷。得到在1750℃燒結(jié)30h，添加0.3wt％TEOS的樣品致密化程度較高，有個別氣孔分布在晶粒內(nèi)部，晶界上無雜質(zhì)相生成，平均晶粒尺寸為30μm左右，在1064nm處的透過率為72.32％。
　　在添加TEOS的基礎(chǔ)上添加不同質(zhì)量分數(shù)的MgO作為復合燒結(jié)助劑制備陶瓷，得到添加0.3wt％TEOS+0.3wt％MgO的陶瓷樣品，在1730℃燒結(jié)3

3、0h，致密化程度高，晶界上無雜質(zhì)相生成，平均晶粒尺寸為25μm，晶粒均勻，在1064 nm處的透過率為78.46％，高于僅添加 TEOS的樣品在1064nm處透過率值(72.32％)。這主要是因為MgO加入起到抑制晶粒生長，增加晶界密度，為氣孔的排出提供更多通道，所以陶瓷的透過率得到提高。
　　對于B2O3和SiO2作為復合燒結(jié)助劑，在保持添加總量不變的情況下，通過改變B3+:S i4+比例(0.5，1.0，2.0)，研究了其對樣

4、品顯微結(jié)構(gòu)及透過率的影響。得到當B3+:S i4+=0.5，在1700℃燒結(jié)30 h的樣品其致密度較高，在1064 nm處的透過率為76.87％，晶界干凈，晶粒均勻。這主要是因為B2O3通過降低液相的粘度來提高樣品的致密化速率，使得陶瓷快速到達理論致密度值，所以添加 B2 O3能降低陶瓷的燒結(jié)溫度。
　　采用固相反應法、化學共沉淀法以及溶膠—凝膠法在不同燒結(jié)溫度下合成了Nd:YAG粉體，進而使用Nd:YAG粉體制備陶瓷樣品，通過對

5、比陶瓷樣品的顯微形貌及測量其透過率值，選擇固相反應法制備Nd:YAG透明陶瓷。通過對Y2O3粉體的預處理、改進素坯成型方式及改變燒結(jié)制度，制備厚尺寸Nd:YAG激光陶瓷。使用冷等靜壓成型的素坯相對密度為51.6％，高于雙向軸壓的素坯相對密度。以素坯成型為基礎(chǔ)，設(shè)計模具，實現(xiàn)了 Nd3+濃度的梯度摻雜。由于粉體顆粒尺寸、燒結(jié)活性、比表面積值不同，使用不同處理方式的Y2O3粉體合成YAG相的溫度不同。從化學沉淀法處理到1200℃熱處理，合成

6、YAG相的溫度依次提高50℃。采用不同處理方法的Y2O3粉體，使用冷等靜壓法制備的素坯在1730℃燒結(jié)30h，得到的陶瓷樣品顯微結(jié)構(gòu)差異明顯。以1200℃熱處理2h的Y2O3粉體為原料，得到的樣品晶粒尺寸均勻，大小約為15μm，氣孔含量少，在1064nm處透過率為78.46％。對1200℃熱處理2h的Y2O3粉體為原料制備的樣品，通過改變燒結(jié)制度，得到升溫速率為1℃/min，保溫時間為30h燒結(jié)成的陶瓷樣品顯微結(jié)構(gòu)中晶粒內(nèi)部的氣孔基本排

7、除完全，在1064 nm和400 nm處的透過率分別為83.59％、80.82％，達到了作為激光材料透明度的要求。
　　選用平行平面諧振腔，端面泵浦的方式，成功實現(xiàn)了Nd:YAG透明陶瓷1064nm的激光輸出，其中泵浦閾值為1.15w，最大輸出功率為1.54 w，相應的光—光轉(zhuǎn)換效率為18.4％，斜效率為21.3％。同時采用LFA—447的Nanoflash導熱儀來測量不同透過率及不同晶粒尺寸的陶瓷樣品的熱擴散系數(shù)、比熱值，并計算