水溶性光引發(fā)劑QTX合成工藝研究.pdf

1、水性光固化技術(shù)是一種環(huán)境友好的綠色技術(shù),具有無(wú)污染、無(wú)刺激、固化速度快和能源消耗少等優(yōu)點(diǎn)。隨著環(huán)保法規(guī)的日益嚴(yán)格和人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),光固化技術(shù)也越來(lái)越受到人們的重視。水溶性光引發(fā)劑作為光固化體系中的關(guān)鍵組分,隨之獲得了迅猛發(fā)展。本文綜述了國(guó)內(nèi)外光引發(fā)劑的生產(chǎn)和研發(fā)現(xiàn)狀,介紹了光引發(fā)劑一些新的發(fā)展方向,特別是對(duì)水溶性光引發(fā)劑的發(fā)展作了重點(diǎn)介紹。
　　 本文以鄰巰基苯甲酸和2,3-二甲基苯酚為主要原料,以濃硫酸為反應(yīng)介質(zhì)合成了2-

2、羥基-3,4-二甲基硫雜蒽酮,并以3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨為醚化劑經(jīng)醚化反應(yīng)合成了產(chǎn)品Q(chēng)TX。對(duì)于影響2-羥基-2,3-二甲基苯酚和醚化反應(yīng)收率的各因素進(jìn)行了較為的詳細(xì)考察。
　　 本文通過(guò)對(duì)影響反應(yīng)收率的因素的考察得到適宜的反應(yīng)條件為:硫代水楊酸與2,3-二甲基苯酚摩爾比1:4；濃硫酸與硫代水楊酸的摩爾比為2.17:1；低溫段和高溫段反應(yīng)時(shí)間(1+3)h:低溫段反應(yīng)溫度10℃,高溫段反應(yīng)溫度90℃。中間產(chǎn)物2-羥基-3,

3、4-二甲基硫雜蒽酮的最高產(chǎn)率為75％。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,各因素對(duì)2-羥基-3,4-二甲基硫雜蒽酮收率影響的顯著性次序?yàn)?物料比>濃硫酸用量>高溫段反應(yīng)時(shí)間>高溫段反應(yīng)溫度。但各因素均對(duì)產(chǎn)品收率有較大影響。
　　 本文通過(guò)對(duì)影響醚化反應(yīng)的各因素的考察分析,適宜的反應(yīng)條件為反應(yīng)時(shí)間18h；CHPTA與2-羥基-3,4-二甲基硫雜蒽酮的摩爾比為1.1:1；體系pH值為9。當(dāng)CHPTA稍過(guò)量時(shí),由于季銨鹽還可以作為相轉(zhuǎn)移催化劑,QTX的