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文檔簡介
1、采用丙烯酸甲酯和對苯二胺為原料,冰醋酸為溶劑,通過邁克爾加成反應合成了高度對稱的樹枝狀結(jié)構(gòu)的中間體N,N,N',N'-四丙酸甲酯-1,4-苯二胺,然后將合成中間體和受阻胺光穩(wěn)定劑(HALS)1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇,在以四異丙基鈦酸酯為催化劑的條件下,通過酯交換反應合成了最終產(chǎn)物-多功能橡膠防老劑N,N,N',N'-[1,4苯二胺]-丙酸[1,2,2,6,6-五甲基]哌啶醇酯。考察了原料摩爾配比、反應時間、反應溫度、溶劑、催化劑
2、等因素對中間體和最終產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。通過反復試驗、優(yōu)化確定了最佳反應工藝條件:中間體的最佳反應條件是:對苯二胺∶丙烯酸甲酯=1∶5.5,反應時間100h,反應溫度80℃,溶劑為冰醋酸,產(chǎn)率可達93%;產(chǎn)物的最佳反應條件是:中間體(∶)1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇=1∶5,反應時間80h,反應溫度125℃,溶劑為二甲苯,催化劑是四異丙基鈦酸酯,產(chǎn)率可達90.0%。采用核磁(1H-NMR)、液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用、紅外(FT-
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